液质联用

新手向师兄长辈们叩拜了

常用柱效测试样品(Uracil, Phenol, 4-ChoroNitrobenzene, Toluene) , 在HPLC-MS上，有很好的DAD信号,但是在ESI源的TIC结果中只能看到Uracil及其质谱, 其他3个都看不到。 请教有没有办法让这4个组分在DAD和TIC上都出现？

你分析是用单级质谱还是串联质谱？

若是单级质谱你的四种化合物的浓度是多少？
因为单级质谱以全扫描方式检测你说的4种化合物检测灵敏度不一定比紫外高。

此外，你检测时ESI是正方式还是负方式？
以上4中化合物Uracil和4-ChoroNitrobenzene,应该是正方式 ,
Phenol应该是负方式,
而 Toluene不论那种方式，检测灵敏度都应该不高，因为极性较弱。

通常质谱检测仪器灵敏度时用利血平做标准物质，这是大家公认的，数值有可比性。
做质量校准时，用PPG（聚乙二醇）做标准液。

[ 本帖最后由 fsciq 于 2009-4-10 15:51 编辑 ]

应该试一下APPI源 (Atmospheric Pressure Photoionization)，因为APPI适合于共轨基团化合物的检测，如含苯. 环、萘环的化合物。

感谢您的回复！

我用的机器是Agilent 6520 Q-TOF,  二级四级杆串联飞行时间质谱, 正负扫描方式都试过了, 都就只能看到Uracil ( 112.03+or-1) 的分子离子峰.  
之前没有资料说4-ChoroNitrobenzene在TIC上看不到, 所以觉得怪。

平常的灵敏度检测我是用利血平或配制的校正液做的没有问题。因为Uracil, Phenol, 4-ChoroNitrobenzene, Toluene是大部分柱效检验的常用品, 所以想找个便捷一次连柱子DAD和质量检测器都看了。

谢谢！

我回头换上APPI 源尊重您的建议再试一试看。