透射电镜之家

小女子在实验中遇到了很重要的问题，多方查阅仍未找到答案，恳请各位路过的大侠给点提示，万分感谢！
首先由几点疑惑：1.XRD峰对应的晶面与HRTEM条纹间距对应的晶面理论上是一一对应的关系吗？
2.在HRTEM上通常看不到一些XRD中的峰对应的晶面，而只是看到某些特定的晶面，仅仅是范围小的原因吗？
3.通常有些晶面在HRTEM上特别容易找到，比如Pt的（111）晶面，是这些晶面比例高还是拍摄角度问题？
然后我现在遇到的问题是：我想将二氧化钛前驱体放入碳材料孔中，然后煅烧，得到锐钛矿，XRD上看，是得到了。有的样碳材料表面的二氧化钛前驱体没有洗净，这时候煅烧后HRTEM上看到的都是（101）晶面。但是洗干净的，HRTEM上看起来像是在孔内的条纹对应的基本没有（101）晶面的，多是（004）或（200）的。那么问题来了：这个现象能不能说明二氧化钛进入孔内，由于空间原因不能暴露较稳定的（101）晶面呢？
先谢了，拜托拜托！

1.是的
2.不仅仅是，合成的方法不同，XRD的峰也不一样，自然不可能全部找到，基本上能找到几个三强峰就差不多了
3.某一个晶面高不高，看得到的XRD的强度比较靠谱，拍摄找到位置毕竟是随机的
不能，除非你看XRD峰强没怎么下降，不然怎么说明进到孔里了，而不是发生了什么化学反应变成了其他晶体，其他物质什么的

非常感谢您的回复！对我有很大的帮助。我纠结这个问题很久了，对我的实验很重要，我确实应该考虑一下是不是变成了别的晶型之类的。最近也看了很多XRD方面的书，我有一点认识，不知道是不是正确：我觉得XRD与HRTEM所反应出的晶面并不是一一对应的关系。XRD的晶面应该是与X射线波长满足布拉格公式的面才会出峰，所以不同的X射线源，波长不同，同一种物质的XRD峰也会不同。而HRTEM应该是直观看到的晶面，这个具体是什么面才能被看到，没搞懂，不过应该跟XRD是不一样的。期待你的指导。

有没有人可以再给些指导，谢谢谢谢啦！

1. 看你怎么扫的吧，比如说thin film什么的，你做Xrayθ-2θ scan看到的（0001）系列晶面，做TEM plan view看不到，cross section能看到，很可能不明显。还有如果一个晶体比如沿着【0001】生长，它内部可以有无数个绕着【0001】方向的旋转晶粒（通常旋转角度看晶体对称型）。XRD看到的可能是很完美的晶体，但TEM看到的条纹全是几个晶粒重叠的morie fringe。（XRD phi scan也能看到旋转晶粒） 其实具体比较复杂，我遇到的90%的情况都对不上。
2.HRTEM的图像其实是电子平面波经过规则排列的晶体首先在diffraction平面形成了diffraction pattern，然后这些diffraction spots相互作用（等同于傅里叶变换）最后形成图像。可以说，你在HRTEM看到的点，不一定是原子，其实是晶体的周期性格点；看到的条纹，不一定是晶面，只是是样品周期性的一个排列。任何周期性的缺陷，不同晶像的重叠，还有人为的超晶格都会引入对称性，并且在图像中有所反应。不要太信TEM看到的东西。
但是，最重要的是，TEM的图像如果不在晶轴上，不同的偏离会导致不同g vector更有优势，在图像中就会出现对应的晶面。
3.和面间距有关系，如果不考虑取向，不考虑在不在晶轴上的话。
多是（004）或（200）没看懂，但是但凡出现高指数面就要小心了，这两个面对应回去有没有真实的晶面？高指数面对应回真实的样品晶格中，对应的面很可能根本没有原子在，高指数面只是电子衍射的周期性展开而已。如果没有对应晶面，你看到的条纹多半是morie fringe。可能样品这个点要厚了，不同晶向重叠更多。。。
如果有对应面。。。
其实，TEM完全不能说明什么面暴露较多，你在拍TEM图片的时候可以扫尾旋转那么一点点，然后仍然能在晶轴上只是不完美，就会看到不同的面

以上所有内容，已经假设你看到的区域能够代表整个材料的，这样才和XRD有讨论的价值^_^

高手啊，非常感谢您的回复，实在我基础太差，很多看不懂的，我先好好理解一下你的回复，再次表示感谢。

苦逼PHD一个，其实我也有很多不懂，多讨论

请教您一个问题，XRD只能测出平行于界面的晶面的晶相吗？