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标题:[未解决]原子吸收火焰法检测结果为负值?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
yiyuguchen[使用道具]
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原子吸收火焰法检测结果为负值?

请教各位老师,原子吸收火焰法测肌肉中的锰,结果竟然为负值。我把具体操作过程大概说明一下,请各位老师帮着分析

前处理:称取2-3克肌肉样品马弗炉中灰化完全。移液管加入5毫升1:1盐酸(优级纯,水为超纯水),无损失转移到10ml容量瓶中,超纯水定容。

上机,方法条件是按厂家推荐的条件,标准曲线还不错,相关系数9994. 6个梯度的浓度,0.3ug/ml、0.6ug/ml、0.9ug/ml、1.2ug/ml、1.5ug/ml、1.8ug/ml做的标准曲线

但最后检测出来的结果竟然为负值。

请各位专家学者帮我分析一下是什么原因,谢谢,我是新手,好多东西不懂。
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fence-straddler[使用道具]
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回复 #1 yiyuguchen 的帖子

就是说结果跟空白基本一致吧,做个回收率看看前处理方法有没有问题,如果没问题可能就是该肌肉中不含或含有检出量以下的锰,加大称量量再做一个。
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NVIDIA[使用道具]
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肌肉中的锰太低了吧,火焰测不出来,需要加大称量样
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358uwcj[使用道具]
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同意LS说的,要么石墨炉测定看看
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rjzhang0110[使用道具]
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有没有可能是你的空白污染了?
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chenxiaohu[使用道具]
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你的空白怎么样?是不是因为你的空白中的含量大于样品中的含量。也可以将你的第一梯度的浓度由0.3ppm放至更低!
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scattering[使用道具]
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建议再配制空白,称样量加大到10克左右,第一梯度的浓度改为0.1ppm,试试看。
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c4frank[使用道具]
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空白的吸光度多少?你样品中的锰含量都小于1.5ppm了,想准确的测定,个人认为需要用石墨炉来测了。
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NVIDIA[使用道具]
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肌肉中锰的测定,貌似还没有石墨炉法
不过做为分析含量范围,可以试试
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yiyuguchen[使用道具]
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空白直接用的超纯水,我也搞不懂可不可以这样

请问这位老师:空白配制,是不是把5ml 1比1 的盐酸定容到10ml?
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