小中大原子吸收果汁中重金属测试 前处理回收率发现问题?
我是做浓缩苹果清汁中重金属检测的。
仪器:普析TAS-990原子吸收分光光度计(铅,石墨炉法)
普析PF-6荧光分光光度计(砷,氢化物荧光法)
新仪MDS-8微波消解仪
现在前处理回收率出现问题:
1、铅的前处理方法:称取0.5g样品,加5ml硝酸(优级纯),2ml过氧化氢(优级纯)。微波消解。如果称样量过大,则须加热,排下黄烟。微波消解。
微波消解设置:第一阶段130℃恒温5min,功率500W;第二阶段180℃恒温10min,功率500W。
消解过后用加热板150℃赶酸,赶至剩余1-2ml,转移至25ml容量瓶,用5%硝酸定容至刻度,上机测定。
铅的标曲范围0-100PPB。前处理加标浓度60PPB。
问题:用消化后的空白加标做回收率很稳定在90左右,但是前处理加标回收率很低10、20、30、40,有时几乎没有。不知道怎么回事?
2、砷的前处理方法:同上。微波消解:同上。却别只是赶酸后用5%盐酸定容。
砷的标曲范围0-40PPB。前处理加标浓度80PPB。
问题:和铅一样,前处理回收率很低,不知道那步出了问题?消化后的回收率很稳定在90以上,但是前处理回收率很不好,最好的时候只有60。