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标题:【求助】室内空气中苯系物的测定 热解析后出现馒头峰

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发表于 2015-9-28 16:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】室内空气中苯系物的测定 热解析后出现馒头峰

利用活性炭吸附热解析测量空气中苯系物（标准溶液：甲醇中的苯系物），通过热解析北京天普TP5000时出现馒头峰，手动直接进样有正常峰（分析TVOC时，峰形正常）。溶剂甲醇峰拖尾影响后面苯出峰以及出现馒头峰应该怎么排除？求各位朋友帮忙......非常感谢！
仪器：岛津GC-2014C,热解析仪：TP5000,苯系物操作条件：恒温90℃,进样口:150℃,检测器:170℃


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发表于 2015-9-28 16:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
苯系物 蓝色手动直接进样 红色热解析进样

TVOC蓝色手动直接进样 红色热解析


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发表于 2015-9-28 16:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
热解析后出现馒头峰。
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发表于 2015-9-28 16:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
单纯从色谱分析来看，热解析出来的物质除了你标液中的那些已知物质还有杂质存在。会不会是你的热解析出现热裂解了呢？
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发表于 2015-9-28 16:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
活性碳法测苯就是容易出现峰型不好，因为活性炭对苯的吸附能力太强导致的。你这个标样浓度不高吧，是10？如果是大浓度的也还好些。另外可能是热解析的死体积较大，加热时间长造成分子的扩散，且在进样时进样时间偏长也造成峰展宽，可以调整下条件，解析温度也要放在300以上更好些。如果可能的话用tenex管中测到的苯来代替吧，峰型要好很多。
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发表于 2015-9-28 16:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看看色谱条件如何？柱温如何设定的？
保留时间较长的峰比较良好，那么硬件和柱子应该没有问题。
降低一下初始柱温，看看是否有效。
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发表于 2015-9-28 16:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
苯系物的测定，如果是活性炭做吸附剂的话，溶剂解析会比较好。热解析效果并不是很合适（效率不高）。
不过总的来说，适当提高热解吸仪的解析炉温度、进针时间控制到合适，还是可以做出很好的峰型的。
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发表于 2015-9-28 16:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
其实你这个拖尾的并不是很严重。我觉得无视也没啥大问题
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发表于 2015-9-28 16:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做苯用tenex管吧，活性炭管放到350度，应该能好点。
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qiangren789[使用道具]
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 小中大
请问楼主，你们做TVOC用的热解析是一次解析还是多次解析的？
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