水分测定仪 » 讨论区 » 分析百问 » 【转载】关于碱性过硫酸钾测总氮吸光值过高原因？！

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 13  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]【转载】关于碱性过硫酸钾测总氮吸光值过高原因？！

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
tomm[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119240
精华 0
积分 2226
帖子 4071
信誉分 100
可用分 5555
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
1

发表于 2015-10-7 11:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】关于碱性过硫酸钾测总氮吸光值过高原因？！

最近大半年用紫外分光光度做总氮时，空白曲线值都很高，高达2点多3点多。检定了仪器没有问题，重新购买了进口试剂，结果还是一样。。。测定方法也与国标一致。唯一不同，配制曲线我直接买的总氮标准溶液（500ug/ml）稀释，而不是用的硝酸钾配制的。不知道是不是这个的原因，记忆中前几年用的是硝酸盐（以氮剂）标准溶液配制的曲线，后来用了总氮标准溶液后就有问题了。请问下各位做总氮一般是怎么做曲线的？或者因为什么原因才会造成吸光值这么高？做样没有问题。
顶部
小红[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119231
精华 1
积分 2497
帖子 4569
信誉分 102
可用分 6388
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
2

发表于 2015-10-7 11:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
空白值高应该不关是否用硝酸钾配制标准溶液还是直接使用购买的总氮标液。空白值高应检查：1.过硫酸钾的质量，过硫酸钾的纯度影响是比较大的，消解的温度和压力；2.实验用水的质量，是否受污染；3.比色皿或者比色管是否洗涤干净是否受污染等等。
顶部
longquan[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119246
精华 0
积分 2127
帖子 3914
信誉分 100
可用分 5918
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
3

发表于 2015-10-7 11:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
试剂没问题，一般就是实验用水质量与玻璃器皿洁净程度的问题。
顶部
tomm[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119240
精华 0
积分 2226
帖子 4071
信誉分 100
可用分 5555
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
4

发表于 2015-10-7 11:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 小红 的帖子

不光空白值高，连曲线点的值也很高。1.过硫酸钾，氢氧化钠这次特意找仪器厂家买了进口试剂，纯度符合国标要求。2.实验用水为超纯水，以前实验都没问题，做质控也没问题。3.比色皿比色管为专用，不过可以清洗再试试！空白高我觉得有可能，关键是现在曲线点浓度特别高，第一个点吸光度就有1点多，最高点都有4点多。然而做样和质控都很好，没问题。所以才想会不会是标准溶液的问题。硝酸钾溶液＝总氮溶液？国标要求用10mg/l硝酸钾使用液配制，我们直接稀释为10mg/l总氮使用液是一样的吗？谢谢！
顶部
tomm[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119240
精华 0
积分 2226
帖子 4071
信誉分 100
可用分 5555
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
5

发表于 2015-10-7 11:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 longquan 的帖子

实验水和玻璃器皿我会再试试的。但关键是质控和水样都没问题呀，要说影响的话，质控应该也会有影响吧？
顶部
momom[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119242
精华 1
积分 1766
帖子 3068
信誉分 102
可用分 3954
专家分 20
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
6

发表于 2015-10-7 11:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议过硫酸钾重结晶再做，我们实验室里也试过这样情况，后来发现是过硫酸钾的问题
顶部
tomm[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119240
精华 0
积分 2226
帖子 4071
信誉分 100
可用分 5555
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
7

发表于 2015-10-7 11:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #6 momom 的帖子

过硫酸钾是买的进口试剂，刚拆封，这样也需要重结晶？
顶部
jkh123[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119717
精华 1
积分 1800
帖子 3236
信誉分 102
可用分 4072
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-19
状态 离线
8

发表于 2015-10-7 11:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
过硫酸钾在220nm处是有很大吸光度的，适当提高消解温度、延长时间保证过硫酸钾完全分解，可以降低空白值，提高实验准确度、精密度。我们实验室采用130度，45分钟。加热过程保证消解瓶密封，用锡箔纸封口就行。还有一点，不知你们是否有这样的体会，消解瓶平常泡在酸里，洗净即用空白就低，如果洗净晾干好几天后使用，空白会高于0.03
顶部
龙泉[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119248
精华 1
积分 1831
帖子 3298
信誉分 102
可用分 4556
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
9

发表于 2015-10-7 11:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要么是标准要么是实验室用水不纯吧
顶部
坚持2011[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71344
精华 1
积分 9370
帖子 13818
信誉分 101
可用分 17707
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
10

发表于 2015-10-7 11:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
纯水没问题的话，就把过硫酸钾重结晶提纯，ps重结晶的话用国产还是进口的试剂都没问题
顶部
 13  1/2 12››