样品前处理

我最近在做炽灼残渣的实验的实验，请问，陶瓷坩埚在马弗炉里恒重是需要多少度温度和多长时间？我在网上查了一下，好像都是550℃，半个小时。不知道有没有国家规定的法规啊？

请参照中国药典2部附录VIII N。 希望对你有用。

只要符合药典凡例对恒重的规定即可。

炽灼残渣和重金属一起做时，温度为550度；如果不用做重金属，温度为800度。至于恒重的概念，您看看药典凡例就明确了。

炽灼残渣称完重后，就可以拿去做比色法的重金属检测，一般和10ppm的标准铅溶液比较。800度灼烧可能会使重金属损失，故在550都灼烧。

这个我也看了，但是只规定了样品炽灼的温度是700~800℃，没有说明坩埚恒重是多少度？

这个我也怀疑过，但是我觉得这还是针对样品的温度。毕竟只有在这个温度下样品才可能恒重，不代表这是坩埚恒重的温度。假如恒重也在这个温度范围的话，坩埚恒重假如是790℃，样品炽灼是750℃的话，那就有可能样品已经完全灰化了，但是坩埚有可能还含有水分没有恒重，这肯定有影响。当然了，这是我的假设，两者温度也可以是一样的，但都没法保证坩埚在灰化过程中真的恒重了。我觉得坩埚恒重的温度应该比炽灼时候的。以上就是我的不解，请您指教。

在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在干燥器（硅胶或其他合适干燥剂）中冷却，精确称量它的质量。精确称取☆1～2 g或☆个别文献特定说明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。用少量（通常1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。冷却；然后☆除非个别文献另有说明☆又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，☆除非个别文献另有说明☆直至样品完全碳化。确保在整个程序中没有火焰生成。在干燥器（硅胶或其他合适干燥剂）中冷却，精确称重，然后计算残渣所占百分比。————以上为百度炽灼残渣条目下米国药典的方法，恒重温度和灰化温度是一样的。PS：我个人觉得，水沸点100度，就算是结晶水也不过200度，要怎样才能不除尽水···

应该和中国药典相同，也就是坩埚恒重的温度实际上和炽灼残渣是对样品处理的温度是一样的。样品实在600±50℃下炽灼的，坩埚也是在600±50℃下炽灼恒重的。中国药典是样品在700~800℃炽灼，坩埚也是在700~800℃恒重。

也就是说并没有严格规定是多少度恒重，只要干燥或者炽灼的结果符合恒重要求即可。