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标题:[未解决]不知道旋蒸能否完全去除乙腈？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
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发表于 2015-10-19 14:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

不知道旋蒸能否完全去除乙腈？

中压分离得到的馏分里含有乙腈和水，现在打算通过旋蒸去掉乙腈，不知道旋蒸能否完全去除乙腈？因为后续想对样品冻干，而冻干是不能有有机溶剂的，求高手指点！
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mico_11[使用道具]
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发表于 2015-10-19 14:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
操作规范上都说冻干时不能有有机溶剂，是为了防止不懂的人瞎搞。
只要预冻的时候能冻上，冻干时不化掉，就没问题。
乙腈的熔点是-45度，一般冻干机冷阱都在-50度以下，乙腈不会被抽到油泵里。
记得冻干后及时除冰就行。
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花花[使用道具]
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发表于 2015-10-19 14:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
旋蒸可以除去乙腈，不会影响后续冻干。如果样品不稳定的话，要注意旋蒸温度。
冻干没那么严格。
有时候样品对热不稳定，我们都是加水，把乙腈稀释到20%以下，然后直接冻干。
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发表于 2015-10-19 14:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼上说的完全正确，冻干可以允许一点有机溶剂的，不过比例不能太大，旋蒸完基本水也不多了
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fantacy[使用道具]
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发表于 2015-10-19 14:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
旋蒸可以去除乙腈，但是温度你要控制好，残留一点乙腈没事
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发表于 2015-10-19 14:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 花花 的帖子

冻干机样品不是禁止带有机溶剂吗？即使稀释，样品里面还是有啊，这样冻干对冻干机没有损害吗？
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hey_bye[使用道具]
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发表于 2015-10-19 14:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
乙腈跟水互溶,能旋干吗,除非是彻底连水也旋干了,那么乙腈也就干了哈
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发表于 2015-10-19 14:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
乙腈是与水互溶，但沸点不同啊！旋蒸时肯定是先把乙腈旋走啊！
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兜兜[使用道具]
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发表于 2015-10-19 14:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们做制备液相出来的组分都是这样先旋掉一部分乙腈，再上冻干机。冻干机的冷阱只要及时清理不会影响油泵的。
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mr.henry[使用道具]
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发表于 2015-10-19 14:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一点有机溶剂？有没有具体概念，比如百分之几？？
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