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标题:[未解决]【求助】做的硝基苯还原，测得的转化率和产率相差40%

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
那年花开[使用道具]
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发表于 2015-10-20 20:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】做的硝基苯还原，测得的转化率和产率相差40%

我做的硝基苯还原为苯胺的反应，GC测得的硝基苯转化率大约都是80%以上，但是苯胺产率都只有10%~60%, 而且没有其他副产物， 测了很多次都是这样~~~~(>_<~~~~。
我在处理过程中用的是二氯甲烷为萃取剂，都有将平行反应器璧上和盖子上清洗干净，而且反应完之后是将平行反应器放在冰箱中冷藏，避免反应物和产物的挥发。即便如此，测得的硝基苯转化率和苯胺产率差了40%。
求大家支支招啊！
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发表于 2015-10-20 20:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们都是将反应液直接用气相色谱分析的！
有时候会有偶氮产物
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发表于 2015-10-20 20:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 鸵鸟蛋 于 2015-10-20 20:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们都是将反应液直接用气相色谱分析的！
有时候会有偶氮产物

不萃取吗？
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发表于 2015-10-20 21:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 那年花开 于 2015-10-20 20:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

不萃取吗？

不用啊？可以直接色谱分析！
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发表于 2015-10-20 21:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #4 鸵鸟蛋 的帖子

请问你是用什么作为反应溶剂的？
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发表于 2015-10-20 21:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 那年花开 于 2015-10-20 21:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请问你是用什么作为反应溶剂的？

乙醇
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发表于 2015-10-20 21:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议直接打色谱
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mybioon[使用道具]
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发表于 2015-10-20 21:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这是要拿分离产率？用的什么溶剂啊，不行就把反应液直接旋干，苯胺沸点180+，控制下温度应该差不太远吧。
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vcve[使用道具]
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发表于 2015-10-20 21:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
萃取有可能不彻底
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那年花开[使用道具]
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发表于 2015-10-20 21:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 鸵鸟蛋 于 2015-10-20 21:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

乙醇

那大概用多少毫升的乙醇反应？10ml？
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