【求助】关于SBA-15的制备

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标题:【求助】关于SBA-15的制备

浆果儿cc[使用道具]
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发表于 2015-10-20 22:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

在盐酸溶解P123这一步，搅拌了7个小时都还没有完全溶解，这是为什么呢？这个时间的长短有影响吗？请各位大神指教！~~
盐酸浓度是36%~38%的浓盐酸取了36ml加了360ml的水，P123是12g~~搅拌用的是磁力搅拌，出现漩涡~~

ladyhuahua[使用道具]
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发表于 2015-10-20 22:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你是多少度溶解的啊，一般都是40°下溶解。况且，没溶解就多让它再搅会儿呗，别着急。七个小时不算长，我都是overnight的，然后再加TEOS。

浆果儿cc[使用道具]
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发表于 2015-10-20 22:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 ladyhuahua 于 2015-10-20 22:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你是多少度溶解的啊，一般都是40°下溶解。况且，没溶解就多让它再搅会儿呗，别着急。七个小时不算长，我都是overnight的，然后再加TEOS。

35℃~~你这么说我就放心了~~第一次做

浆果儿cc[使用道具]
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发表于 2015-10-20 22:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

忘了问你加了TEOS后又搅了多久？

碧空子[使用道具]
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发表于 2015-10-20 22:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你一次性反应用量有点多，尝试将反应用量变小，可能溶解时间就短了

浆果儿cc[使用道具]
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发表于 2015-10-20 22:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 碧空子 于 2015-10-20 22:47 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你一次性反应用量有点多，尝试将反应用量变小，可能溶解时间就短了

是P123的量么？我按着文献做的，它没说P123溶解之后再加TEOS，我是看大家这么做才知道的。希望这个溶解时间不会有太大影响。想请教一下，一般搅拌24h，是指从加P123开始还是加TEOS开始？

雪原[使用道具]
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发表于 2015-10-20 22:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

P123取12g用锡箔纸包裹后放入360ml水中常温强烈搅拌至P123完全溶解（大约3h),用镊子取出锡箔纸后加入浓盐酸（37%）36ml(我觉得你的盐酸量应该加70ml),继续搅拌1h，转移至40度水浴锅中恒温搅拌约30min,逐滴滴加所需量得TEOS,继续搅拌24h,然后转移至不锈钢反应釜中于100度晶化24h,冷却至室温，抽滤，洗涤，干燥就可以了。如果需要去除模板P123，需在马弗炉550度煅烧6h就可以了。

bring[使用道具]
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发表于 2015-10-20 22:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这种方法合出来的SBA-15颗粒有多大啊

浆果儿cc[使用道具]
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发表于 2015-10-20 22:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

P123取12g用锡箔纸包裹后放入360ml水中常温强烈搅拌至P123完全溶解（大约3h),用镊子取出锡箔纸后加入浓盐酸（37%）36ml(我觉得你的盐酸量应该加70ml),继续搅拌1h，转移至40度水浴锅中恒温搅拌约30min,逐滴滴加所需量 ...
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非常谢谢你的经验~~我算了下照我这样稀释的盐酸大概在1mol/L左右~~~要是照之前有人说的1.6~2的确是偏小了~~~不过我这是照着文献来的，下次再做的时候试试增大浓度看会不会溶解得更快一点~~~
为什么要用锡箔纸包着啊？我直接给加到烧杯里了~~

浆果儿cc[使用道具]
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发表于 2015-10-20 22:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这种方法合出来的SBA-15颗粒有多大啊，
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按文献上说大概7~8个纳米吧~~

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