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标题:【讨论帖】把闲置的液相升级为离子色谱提高仪器利用率

12xunmei[使用道具]
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【讨论帖】把闲置的液相升级为离子色谱提高仪器利用率

近期接触了几个用户,都是环境监测行业的第三方检测公司,谈到一个液相色谱闲置的问题。因为第三方检测公司在通过计量认证时,要求必须配备液相色谱以满足相应检测项目的需要,可是在实际检测中用液相检测的项目很少,或是样品很少,这样就造成了液相色谱的闲置,利用率极低。因为长期不使用液相,维护缺失,有的仪器再次开机已经不能正常使用。
    与此同时阴离子检测的项目多起来,比如水中的氯离子、亚硝酸根、硝酸根、硫酸根等,用化学方法检测效率不高,购买一台离子色谱至少也要10几万,在这种情况下个别有想法的用户找到我,希望把液相改装成离子色谱,个别部件可以通用,再买一下其它的部件,组装一台离子色谱,这样相对于买一台新离子色谱节省了不少,同时把闲置的液相派上了用场,一举两得。
        通过与用户沟通,根据需要检测的项目,我们做了如下配置:
        检测器:DIY-MS五极电导检测器、紫外检测器(与液相共用)
        色谱柱:SHODEX SI-90 4E  4.0*250mm
        抑制器:WLK-6A
        泵:LABTECH(与液相共用)
        进样器:7725i(与液相共用)
        工作站:N2000(与液相共用)
    以上配置中,检测器是我自制的五极电导检测器,线性范围宽可用于非抑制检测和抑制检测,另外还可与液相共用紫外检测器;色谱柱是经过与用户商量,根据分析的需要选择的,可在15分钟内有效分离F、Cl、NO2、Br、NO3、PO4、SO4等离子;抑制器采用国产的WLK-6A阴离子抑制器,此抑制器通用性好,可用于各种离子色谱仪,因此在DIY时选择是不错的;泵和进样器都是与液相共用的,这也是节省成本的地方。
    各部件准备好后,开始着手改装,整个过程除了对泵的单向阀做了清洗外都比较顺利,经过检漏后开机测试,效果不错,基线噪声在20uV左右,检测限在PPB级别,不过泵的脉动有点大,有弹簧装的规律波动,最后建议用户加一个压力缓冲器,具体最后加没加就不知道了。2个月后再联系用户,表示使用得不错。
    改装过程中,与液相共用了泵和进样阀,节省了成本,几万块买就为液相升级了离子色谱功能。自己的经验共享一下,希望对大家有帮助。
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yizhi[使用道具]
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还有用液相 改成 凝胶色谱的、、、、以前我们学校就是
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凝胶色谱好改,如果配得好的话,就加个色谱处理软件就行了
离子色谱真要严格要求的,恐怕金属的泵\管路都不太合适
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koook5695[使用道具]
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向戴工请教,我现在就正在DIY但是遇到一个现象,貌似用液相色谱泵走阴离子的淋洗液(碳酸钠和碳酸氢钠)压力跳动很大,有明显的系统波动,但是用纯水的时候一切正常,压力稳定,系统波动也很小。可能需要从哪些地方改进?
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QUOTE:
原帖由 koook5695 于 2015-10-21 11:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
向戴工请教,我现在就正在DIY但是遇到一个现象,貌似用液相色谱泵走阴离子的淋洗液(碳酸钠和碳酸氢钠)压力跳动很大,有明显的系统波动,但是用纯水的时候一切正常,压力稳定,系统波动也很小。可能需要从哪些地方改进? ...

你好,波动是弹簧状的吗?还是不规则的?如果不规则,建议先清洗单向阀。如果弹簧状,建议加压力阻尼器。另外背景电导偏高时基线波动会被放大
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波动很规则,看起来明显应该是系统引起的,上午的时候已经怀疑单向阀的问题了。清洗单向阀后截止目前走了快四个小时的基线了。基线还算平稳。呵呵。
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yayya[使用道具]
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希望有跟踪报道,长期使用的话,会不会有问题,比如泵?以及管路。
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12xunmei[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 yayya 于 2015-10-21 11:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
希望有跟踪报道,长期使用的话,会不会有问题,比如泵?以及管路。

316L不锈钢的泵做阴离子只要注意维护是没有问题的,阴离子是碱性淋洗液,基本不会有腐蚀,只要每次分析结束用水把泵头洗干净就可以,如果不洗淋洗液可能会有结晶析出损伤高压密封圈。
而管路全部更换PEEK全塑管线及接头,所以是不存在问题的。
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