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标题:[未解决]ICP怎样才能测好As？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
mxh[使用道具]
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发表于 2009-4-11 19:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

ICP怎样才能测好As？

最近在用ICP测EC681K里面的As含量，但总是与标准值偏差比较大。

用Antonpaar的微波进行前处理，偶怀疑是微波会漏气，但我加标液的样品回收率有90％以上，就是EC681K做不好。

不知有没有高手可以提供点建议的，谢谢了

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jingqi[使用道具]
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发表于 2009-4-11 19:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我测土壤里的砷，用ICP做还老偏高..

用原子荧光吧，又偏低一点.
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发表于 2009-4-11 19:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
EC681K做AS很难做准，建议做标样回收就可以了。。。
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发表于 2009-4-11 19:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们刚刚才做的FAPAS考核样，原子荧光和ICP-MS做的结果差不多。原子荧光采用干灰化法，ICP-MS采用微波消解。
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发表于 2009-4-11 19:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可是我们只有ICP.不知定容体积减少会不会好些。本想今天试一下的，结果微波又出故障了。

PS：Anton paar的微波好难用啊，耗材贵，而且容易漏酸。建议如果和我有同遭遇者，用的时候必须非常小心！泄压杆一定要拧紧！

[ 本帖最后由 mxh 于 2009-4-11 19:34 编辑 ]
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JessieDing[使用道具]
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发表于 2009-4-11 19:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们这做的是矿样，直接用硝酸＋硫酸溶 管理样用的是GBW07163

后来同事觉得麻烦 用硝酸＋盐酸，结果也匹配。。。
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神仙姐姐[使用道具]
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发表于 2009-4-11 19:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
ICP测砷要特别注意谱线的选择，因为光谱干扰原因，比如你选择228nm那条线测砷，如果样品中有镉，你测的是这两个元素的总量，这条谱线和Cd 228nm几乎是完全重合的。 As 189nm会好一些。
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发表于 2009-4-11 19:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
189会不会很麻烦啊，还要吹扫
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jingqi[使用道具]
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发表于 2009-4-11 19:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 神仙姐姐 于 2009-4-11 19:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
ICP测砷要特别注意谱线的选择，因为光谱干扰原因，比如你选择228nm那条线测砷，如果样品中有镉，你测的是这两个元素的总量，这条谱线和Cd 228nm几乎是完全重合的。 As 189nm会好一些。 ...

可是土壤里的镉含量很低啊,比砷小几百倍呢,即使重叠也不至于偏高那么多吧.
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butterfly[使用道具]
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发表于 2009-4-11 19:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 神仙姐姐 于 2009-4-11 19:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
ICP测砷要特别注意谱线的选择，因为光谱干扰原因，比如你选择228nm那条线测砷，如果样品中有镉，你测的是这两个元素的总量，这条谱线和Cd 228nm几乎是完全重合的。 As 189nm会好一些。 ...

我用的是193nm
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