液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 液相色谱 流动相若用磷酸调pH值相关问题?

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]液相色谱 流动相若用磷酸调pH值相关问题?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
qianxiang23[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 46391
精华 3
积分 854
帖子 285
信誉分 117
可用分 1387
专家分 152
阅读权限 255
注册 2010-9-18
状态 离线
1
 

液相色谱 流动相若用磷酸调pH值相关问题?

弱弱地问,液相色谱中,流动相若用磷酸调pH值至4,调过了,pH到3了,怎么办?用NaOH滴加中和吗?一般多少浓度的NaOH?

液相色谱实验中,流动相的pH影响大吗?

液相色谱流动相中加入乙酸钠,用冰醋酸调pH;而流动相中加入磷酸二氢钾,用磷酸调pH,是要缓冲盐和对应的酸一起吗?若流动相中加入磷酸盐,是不是只能用磷酸调pH,不能用盐酸、冰醋酸?

恳请高手赐教,感激不尽!
顶部
naren4545[使用道具]
VIP群主

UID 5131
精华 6
积分 4314
帖子 1852
信誉分 118
可用分 5983
专家分 440
阅读权限 255
注册 2008-7-2
状态 离线
2
 
若流动相中加入磷酸盐,一般是用磷酸调pH的,钠盐用氢氧化钠,钾盐用相应的碱!
顶部
unknow[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 26176
精华 2
积分 3621
帖子 1439
信誉分 107
可用分 4218
专家分 692
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态 离线
3
 

回复 #1 qianxiang23 的帖子

1、最好不要用碱反调,因为反调相当于加入了钠盐,就跟以前的流动相体系不同了,无法保证重复性。
2、你说的那些“对应”都是因为它们是一对缓冲对试剂,可构成缓冲盐。如果乱配,往往是得不偿失。比如磷酸二氢钾和盐酸搭配,缓冲液能力较低(因浓度较低,只能以磷酸二氢钾计),还多了氯离子的干扰,而且对于HPLC系统,不能用含有氯的溶剂,因其会对不锈钢管路产生腐蚀。
顶部
分析工[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 51039
精华 2
积分 553
帖子 60
信誉分 119
可用分 807
专家分 22
阅读权限 255
注册 2010-11-19
状态 离线
4
 

回复 #1 qianxiang23 的帖子

磷酸加多了,再加水稀释
本帖最近评分记录
  • miracle   2011-9-22 01:56  可用分  +3   欢迎参与技术交流!
顶部
thereyoube[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 799
精华 29
积分 5843
帖子 1822
信誉分 202
可用分 6936
专家分 1530
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
5
 
pH影响的大小,主要取决于样品酸碱性。样品中性,基本没啥影响,样品酸碱性,对保留时间影响较大,流动相pH在样品pKa正负1范围内变化,保留时间变化最大。

酸盐以对应的酸调pH,能形成较稳定的pH缓冲体系,若流动相有蒸发沉淀等变化,不至于流动相pH变化太大而造成保留时间发生变化。当然,以磷酸盐为例,若以盐酸、醋酸等调pH,亦未尝不可。

返调pH 的问题。理论上,是可以的。引入少量的盐,一般不会对峰型等造成加大的影响。浓度,随意。
顶部
ttkl533[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 808
精华 30
积分 5474
帖子 1683
信誉分 198
可用分 5486
专家分 1387
阅读权限 255
注册 2007-11-22
状态 离线
6
 
最好重新另配缓冲液,因为流动相最好不要含有过多盐的成分,对柱子损伤很大。而且柱子的pH使用范围是一定的。流动相中加入磷酸盐,最好用磷酸调啊,否则引入其他的杂质
顶部
hplcangel[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 1805
精华 28
积分 3909
帖子 1276
信誉分 187
可用分 4586
专家分 937
阅读权限 255
注册 2008-2-18
状态 离线
7
 
HPLC中,流动相若用磷酸调pH值至4,调过了,pH到3,若是对浓度要求不是很严格,且现在的浓度还不是很大,可用磷酸氢二钾或磷酸氢二钠调,一般不用氢氧化钠来调,最好让水相形成缓冲盐。
顶部
fjdlgldg[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11239
精华 10
积分 2778
帖子 1204
信誉分 142
可用分 4567
专家分 462
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
8
 
我觉得不是随意更改的,对结果有影响
顶部
ross_racheal[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 801
精华 18
积分 3986
帖子 1096
信誉分 178
可用分 4098
专家分 1055
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态 离线
9
 
调过了就重配  不能回调      假如是磷酸盐最好用磷酸调ph
顶部
Geochimica[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 46001
精华 2
积分 865
帖子 352
信誉分 115
可用分 1406
专家分 102
阅读权限 255
注册 2010-9-12
状态 离线
10
 
重配就是了,可以用希磷酸调吗。用氢氧化钠回调不好,毁柱子,还会磨损泵头密封圈。划伤宝石柱。其实最好不要用缓冲盐体系 。用也要慎重。
顶部