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标题:[未解决]【转载】:【讨论】土壤中的铅镉铬测定的消解讨论

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jiankufanhan[使用道具]
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【转载】:【讨论】土壤中的铅镉铬测定的消解讨论

测定土壤中的Cd、Pb、Cr用全量消解效果好不好,好到哪里?还有别的更好的消解方法吗?溶解方法如下:首推HF酸消解。各种方法差异见下:



(一)除用HF以外,各种土类中Pb、Cr的溶出比都较低,分别低于65.8%和64.6%。因为Cr和Pb主要包藏在土壤矿物晶格中,且晶格稳定;例如Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位,尤其八面体配位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低,易受酸分解破坏,所以溶出比较高。



(二)HClO4有极强的氧化能力,能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。其挥发温度高,有利于破坏矿物晶格。因此,除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能导致部分Pb沉淀和可能使部分Cr挥发外,各土类中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。



(三)就几种溶样方法而言,全分解法要使用HF,这样才能破坏Si、SiO2等硅酸盐矿物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蚀的空白,且有危险性;HNO3一H2S04一HClO4消解土样时最平静,且蒸发温度高,能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格。但是测定Pb、Cr时不建议使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土样,还要将H2S04和HClO4尽量赶尽,否则对Pb测定有影响;



(四)几种土类中各元素的平均溶出比(%)及日本、美国和本次调查得到的我国土壤中各元素的几何均值(ppm)中Pb、Cr的背景值明显高于日本和美国,这除了确实存在一些差异外,还有由于采用的溶样方法不同而引入的差异,因为日本和美国采用的溶样方法不能将土壤中的Pb、Cr全部溶出。

  我的问题:

1.难倒消解土壤,测定Cd、Pb、Cr只能用全量消解最好??还有别的方法吗?

2.如何才能更好更快更准确测定出土壤中的重金属元素呢???
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jiushi[使用道具]
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首先要说的是,大家多数用HF酸消解做样,不知道有没有更好的方法做样呢??
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电热板法混酸湿法消解很难控制,除非反复摸索多次练习总结。



我用微波消解法,称0.3g样品,加5ml硝酸,7ml氢氟酸,210°保持20min,总体还好,可个别样品比如GSS-15比较难消解,平行不是很好。
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shuishui[使用道具]
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谢谢您的回答,现在普通电热板消解几乎没人用了,我们都用EHD36消解,可以设置好程序等待即可,也有比较成熟的消解程序了,咱们在这里讨论有没有更好的方法,期望老师您能继续解答,谢谢!
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我们都按国标来做
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vbnm[使用道具]
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恩,按照国标做是对的,可是标准也有很多的,在选择上有具体的方法吗?
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teddy[使用道具]
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可以考虑用碱融法的,硅在碱的条件下也可溶解。
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艰苦奋斗[使用道具]
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用硝酸-HF-高氯酸分解效果很好,能完全满足土壤的分析。
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风往尘香[使用道具]
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老师能具体说说这个方法吗?
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adg[使用道具]
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恩,现在基本上都是这个方法。谢谢您。
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