原子荧光

氢化物发生技术已广泛用于可形成挥发性氢化物元素的测定, 氢化物发生与原子荧光联用, 已成为我国一种新的痕量分析技术, 它是介于原子发射光谱法和原子吸收法之间的光谱分析技术, 以其灵敏度高, 共存元素干扰少, 方法简单快速等优点, 弥补了以前所用的比色法, 分光光度法等各种缺陷, 为广大化学分析人员所接受。
1 实验部分
1. 1 仪器工作参数及测定条件
仪器工作参数及测定条件见表1。
QQ截图20151023110552.png
AFS- 820 双道原子荧光光度计( 北京吉大小天鹅仪器有限公司) 配有计算机处理系统, 砷、锑编码空心阴极灯。
1. 2 试剂
试验用水均为二次蒸馏水、盐酸( 优级纯) 、硝酸( 优级纯) 、氢氧化钾( 优级纯) 、硼氢化钾( 分析纯) 、硫脲( 分析纯) 、抗坏血酸( 分析纯) 。
砷标准储备溶液1000ug/ml: 准确称取0.1320g 预先在105℃下烘干2 小时的高纯三氧化二砷(As2O3)于100 烧杯中, 加入8ml 氢氧化钠溶液, 搅拌使其完全溶解,用(1+4)硫酸中和至微酸性,移入100ml 容量瓶中,加入20ml 浓盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。
锑标准储备溶液1000ug/ml: 准确称取0.10000 高纯金属锑于100ml 烧杯中, 加入2ml 浓硫酸微热溶解,冷却后移入100ml 容量瓶中,用(1+1)盐酸稀释至刻度,摇匀。
砷锑标准混合溶液:分别移取计算量的砷锑储备溶液, 用HCl ( 1+4) 逐级稀释配制成5.0ug/mlAs 和0.5ug/mlSb 的混合标准溶液。
50g/L 硫脲- 50g/L 抗坏血酸混合还原剂: 分别称取10g 硫脲及10g 抗坏血酸, 溶于200ml 水中, 混匀。
硼氢化钾溶液(20g/L): 称取20g 硼氢化钾, 溶于先加有5gKOH 的1L 水中, 现用现配。
载流: 15%( V/V) HCl

氢化物发生技术已广泛用于可形成挥发性氢化物元素的测定, 氢化物发生与原子荧光联用, 已成为我国一种新的痕量分析技术, 它是介于原子发射光谱法和原子吸收法之间的光谱分析技术, 以其灵敏度高, 共存元素干扰少, 方法简单快速等优点, 弥补了以前所用的比色法, 分光光度法等各种缺陷, 为广大化学分析人员所接受。
1 实验部分
1. 1 仪器工作参数及测定条件
仪器工作参数及测定条件见表1。
QQ截图20151023110552.png
AFS- 820 双道原子荧光光度计( 北京吉大小天鹅仪器有限公司) 配有计算机处理系统, 砷、锑编码空心阴极灯。
1. 2 试剂
试验用水均为二次蒸馏水、盐酸( 优级纯) 、硝酸( 优级纯) 、氢氧化钾( 优级纯) 、硼氢化钾( 分析纯) 、硫脲( 分析纯) 、抗坏血酸( 分析纯) 。
砷标准储备溶液1000ug/ml: 准确称取0.1320g 预先在105℃下烘干2 小时的高纯三氧化二砷(As2O3)于100 烧杯中, 加入8ml 氢氧化钠溶液, 搅拌使其完全溶解,用(1+4)硫酸中和至微酸性,移入100ml 容量瓶中,加入20ml 浓盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。
锑标准储备溶液1000ug/ml: 准确称取0.10000 高纯金属锑于100ml 烧杯中, 加入2ml 浓硫酸微热溶解,冷却后移入100ml 容量瓶中,用(1+1)盐酸稀释至刻度,摇匀。
砷锑标准混合溶液:分别移取计算量的砷锑储备溶液, 用HCl ( 1+4) 逐级稀释配制成5.0ug/mlAs 和0.5ug/mlSb 的混合标准溶液。
50g/L 硫脲- 50g/L 抗坏血酸混合还原剂: 分别称取10g 硫脲及10g 抗坏血酸, 溶于200ml 水中, 混匀。
硼氢化钾溶液(20g/L): 称取20g 硼氢化钾, 溶于先加有5gKOH 的1L 水中, 现用现配。
载流: 15%( V/V) HCl

2 影响测定结果准确性的因素
2. 1 介质酸度及砷锑价态的影响
试验表明溶液中的砷锑以高价态存在时不利于氢化物的生成, 选择硫脲抗坏血酸还原砷锑为低价态, 由于硝酸具有较强的氧化性, 可将砷锑从低价态氧化到高价态, 降低荧光值.跟据用盐酸浓度5%、10%、15%、20%、25%的实验, 测定结果见表3, 由表3 实验数据表明酸度在15%- 25%之间, 砷锑荧光强度最稳定, 考虑到仪器及成本, 认为选用15%盐酸酸度。
QQ截图20151023111416.png
2. 2 硼氢化钾的影响
硼氢化钾浓度对砷锑荧光强度影响较大, 硼氢化钾浓度过大, 易引起液相干扰, 太小又不能完全还原砷锑, 降低灵敏度。用每升5g、10g、15g、20g 及25g 硼氢化钾浓度进行实验, 表4 实验数据表明, 保持其它条件不变, 硼氢化钾浓度在5g/L- 25g/L 变化时, 砷锑分别在25g/L, 20g/L 时荧光强度最大, 综合考虑后认为浓度不应过大, 选择硼氢化钾浓度为20g/L 为宜。硼氢化钾中氢氧化钾的作用是为了保持硼氢化钾浓度的相对稳定, 选用5g/L 即可。