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标题:【求助】介孔硅纳米粒子的合成

小葵[使用道具]
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发表于 2015-10-29 17:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】介孔硅纳米粒子的合成

各位，最近这一段时间，按照文献（多篇，档次也很高）合成一种介孔硅纳米粒子，从文献的报道来看，TEM照片非常漂亮，从照片上可以清晰的看到粒子表面的有序孔洞，粒径分布也很均匀。但是我按照文献的方法实验了多次，从TEM上很难看到有序孔道结构，基本是实心 结构，XRD的100面也是一个鼓包，并且粒径分布也不是很均匀，请教各位虫友，问题出在哪里？多谢赐教！
详细实验步骤：1.0gCTAB溶于480ml水，加入3.5ml2M的氢氧化钠溶液和7ml三甲基苯，80度剧烈搅拌2小时，然后5mlTEOS慢慢滴入，滴加完毕后80度继续反应2h。模板分子用含HCl的甲醇回流和550度煅烧都试过，TEM照片都基本是实心结构。
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发表于 2015-10-29 17:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我的配方：
NaOH（0.35mL，2M)加入0.1gCTAB和50mL水，加热（70-72度）搅拌。
下一步快速加入0.55mLTEOS，有入乳白色开始生成的时候，快速加入0.5mL乙酸乙酯。
此配方做了几次都很成功，粒径分布和孔的TEM图片都很好
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发表于 2015-10-29 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有时候，实验做了之后你就明白为什么了。Just do it!试剂很便宜，我也是自己按照文献随便做的，每次就成功了，原始文献这会儿找不到了。
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xevin[使用道具]
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发表于 2015-10-29 17:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
反应搅拌太过剧烈不会引起表面孔道塌陷吗？？
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xevin[使用道具]
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发表于 2015-10-29 17:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我的配方：
NaOH（0.35mL，2M)加入0.1gCTAB和50mL水，加热（70-72度）搅拌。
下一步快速加入0.55mLTEOS，有入乳白色开始生成的时候，快速加入0.5mL乙酸乙酯。
此配方做了几次都很成功，粒径分布和孔的TEM图片都 ...

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文献能不能贴一下
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小葵[使用道具]
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发表于 2015-10-29 17:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我的配方：
NaOH（0.35mL，2M)加入0.1gCTAB和50mL水，加热（70-72度）搅拌。
下一步快速加入0.55mLTEOS，有入乳白色开始生成的时候，快速加入0.5mL乙酸乙酯。
此配方做了几次都很成功，粒径分布和孔的TEM图片都 ...

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多谢指点，快加与慢加有什么不同吗？有没有参考文献？
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小葵[使用道具]
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发表于 2015-10-29 17:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 33号 于 2015-10-29 17:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
有时候，实验做了之后你就明白为什么了。Just do it!试剂很便宜，我也是自己按照文献随便做的，每次就成功了，原始文献这会儿找不到了。

多谢指点。加完乙酸乙酯需要反应多长时间啊？
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yapuyapu[使用道具]
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发表于 2015-10-29 17:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加乙酸乙酯的作用是什么呀？
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Ao7[使用道具]
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发表于 2015-10-29 17:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这也叫“介孔硅纳米粒子”啊？！偶OUT掉了
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shenkunjie[使用道具]
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发表于 2015-10-29 17:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=4018551&fpage=4 大神，能把你做的硅的文献给我看看吗
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