小中大2 结果与讨论
2.1 仪器条件的选择
2.1.1负高压
负高压大, 信号不稳定, 经过反复实验, 确定为320 V。
2.1.2灯电流
灯电流越大, 荧光强度越大, 灵敏度越高, 但考虑到灯的使用寿命, 经多次实验, 定为60 mA 的灯电流。
2.2 样品前处理条件的选择
2.2 1 湿法消化条件的选择
由于可口可乐为液体饮料, 所以消化时没有过夜浸泡, 而是直接在电热板上进行加热消解。
2.3 反应条件的选择
2.3.1酸度的影响
气态物发生需要适当的酸度, 本实验分别以2%、3%、4%、5%、8% 不同浓度的盐酸介质测定标准和样品, 结果表明在酸度为5%时, 荧光信号稳定。
2.3.2硼氢化钾浓度对测定的影响
硼氢化钾用量过大, 会产生过多氢气, 引起气相、液相干扰, 从而降低灵敏度。用10 g /L硼氢化钾反应, 产生的氢气适量, 同时KOH为2 g /L时, 荧光强度趋于稳定。
2.4 回收率试验
取可口可乐1. 0 ml分别加入1. 0、2.0、3.0 m l锑标准应用溶液( 1.00ug /m l) , 消化定容到50 m l, 测定回收率为102.3%、96.3%、103. 6%。
2.5 方法的精密度
在最佳实验条件下, 用60.0 ug /ml的标准应用液进行精密度试验, 测定11 次结果显示方法的相对标准偏差为4. 85%。
2.6 线性范围及方法的检出限
在最佳实验条件下, 锑含量在0~ 60 ng /ml呈现良好的线性关系, 相关系数r= 0.9986。平行测定空白溶液11次, 以3倍空白样品浓度的SD为0.1633, 计算出方法的检出限为0.49 ug /L。