小中大该问题解决思路如下:
我用反向柱解决的这个问题。
1)寻找该物质稳定的pH范围。用紫外,在酸、碱和中性条件下,看看在那种情况下响应值衰减小。我找到了,是碱性。
2)初步设计碱性流动相的缓冲盐,我用的磷酸氢二钾,用三乙胺调整ph到10.0;
3)通过双通道,调试最佳比例,基本确定流动相配比;
4)根据实验结果制定等度系统的流动相,但是峰对称性不好。感觉是缓冲液的缓冲容量不足,因此调剂30mmol/L到50mmol/L。
5)重复性实验,6针样品RSD=0.23%;
目前就做到这里。可以看到基本成功。
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学习一下!
3倍规则,只是一个理论值
还是以自己的实际情况为准