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标题:【求助】气相色谱法测定奶粉中的碘，回收率偏高...

vvmmoy[使用道具]
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发表于 2015-11-4 10:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】气相色谱法测定奶粉中的碘，回收率偏高...

按照国标GB/T5413.23-1997测定奶粉中的碘，回收率总是偏高，在120%以上；而使用同样方法测定牛奶中的碘，回收率却正常（100%左右）。使用过不同的试剂；水使用的是去离子水；用过VF-5MS及CP SIL-19 CB两根柱子，一直无法解决。各位有做过相关试验的吗？共同探讨一下！
前处理使用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白，滤液加硫酸酸化，加丁酮衍生，正己烷萃取。
ECD检测器300度，进样口250度，分流不分流进样方式都用过。
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章鱼小丸子[使用道具]
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发表于 2015-11-4 10:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
回收率高一般是前处理的问题，你能把你的前处理详细说说吗？
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ladyhuahua[使用道具]
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发表于 2015-11-4 10:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不对啊，我做的奶粉中的碘回收率很好每次回收率都在97~102之间啊，从没有你说的那样120以上了
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txwuyan[使用道具]
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发表于 2015-11-4 10:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主测定的牛乳中的碘是多少，奶粉中的本底多少？
我的第一感觉是前处理的问题
奶粉多一步用水溶解，不知奶粉是如何加标的？
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vvmmoy[使用道具]
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发表于 2015-11-4 10:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 章鱼小丸子 于 2015-11-4 10:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
回收率高一般是前处理的问题，你能把你的前处理详细说说吗？

奶粉称5g，温水溶解，加亚铁氰化钾和乙酸锌除蛋白，定容至100mL。静置后过滤，取10mL滤液于分液漏斗，加硫酸酸化，加丁酮和双氧水混匀后用正己烷提取。无水硫酸钠过滤后上机。
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发表于 2015-11-4 10:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 txwuyan 于 2015-11-4 10:43 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
楼主测定的牛乳中的碘是多少，奶粉中的本底多少？
我的第一感觉是前处理的问题
奶粉多一步用水溶解，不知奶粉是如何加标的？

牛乳中一般在20μg/100g左右，奶粉在100μg/100g左右。
溶解用的是去离子水，应该没有碘离子存在。
奶粉先溶解，再加标，再加沉淀剂；标液用的是国标中做标准曲线所用的碘化钾，1μg/mL
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发表于 2015-11-4 10:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 ladyhuahua 于 2015-11-4 10:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不对啊，我做的奶粉中的碘回收率很好每次回收率都在97~102之间啊，从没有你说的那样120以上了

请问你具体是怎么做的？前处理也和我一样吗？加标是怎么加的？
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发表于 2015-11-4 10:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
牛乳中一般在20μg/100g左右，奶粉在100μg/100g左右。
溶解用的是去离子水，应该没有碘离子存在。
奶粉先溶解，再加标，再加沉淀剂；标液用的是国标中做标准曲线所用的碘化钾，1μg/mL

=====================================================

做下水的空白吧？这一步和牛乳不同的，既然找原因就都做做看。
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vvmmoy[使用道具]
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发表于 2015-11-4 10:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
水的空白已经做过，没有干扰。我的感觉是浓度越高响应值也越高，做标液时取的五个点是0.02，0.04，0.08，0.16和0.32μg/mL,响应值不只是成倍增加，后一个是前一个的一倍多。不知是什么原因。
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发表于 2015-11-4 10:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 vvmmoy 于 2015-11-4 10:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
水的空白已经做过，没有干扰。我的感觉是浓度越高响应值也越高，做标液时取的五个点是0.02，0.04，0.08，0.16和0.32μg/mL,响应值不只是成倍增加，后一个是前一个的一倍多。不知是什么原因。 ...

不是成倍的增加，说明没有标准曲线没有通过原点。还有问下，你的加标在你的标准曲线的定量范围吗？
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