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标题:【求助】顶空进样器连ECD出现平头大峰

舞song[使用道具]
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发表于 2015-11-5 11:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】顶空进样器连ECD出现平头大峰

相关检测项目：
顶空进样自动进样器

用的7697A顶空进样器连ECD检测器和DB-5色谱柱，做水中三氯甲烷四氯化碳时，只有第一针100 ppb正常出了两个峰，但在2 min时出现几十万的大峰，出完后基线平稳。之后的进样中，两个化合物都不出峰，2 min的峰越来也大，直至达到上限86万。
根据客服电话，我又做的几个排查：  1.柱子末段接溶剂，有连续气泡排出。  2.换自动进样器进样，无大峰出现。  3. 375℃热清洗ECD，两个小时内，基线只是略有升高到140，无明显砸峰。
请问各位这有可能是什么问题呢？
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seagate[使用道具]
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发表于 2015-11-5 11:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
三氯甲烷 四氯化碳的保留时间是多少
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xiaoxiaoniao[使用道具]
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发表于 2015-11-5 11:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
大峰是O2啊，当然会平头。100ppb的三氯甲烷和四氯化碳，按理也应该出大峰啊？你能讲讲详细的色谱条件吗？比如柱温、气化、分流比，等等。
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发表于 2015-11-5 11:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
ECD可以在375度烘烤吗？最高温度300度吧。
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 小中大
程序升温做的么？
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 小中大


QUOTE:
原帖由 66小飞侠 于 2015-11-5 11:15 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
ECD可以在375度烘烤吗？最高温度300度吧。

仪器公司客服让我375烘烤的。
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发表于 2015-11-5 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 xiaoxiaoniao 于 2015-11-5 11:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
大峰是O2啊，当然会平头。100ppb的三氯甲烷和四氯化碳，按理也应该出大峰啊？你能讲讲详细的色谱条件吗？比如柱温、气化、分流比，等等。

O2的已经峰高86万到检测极限了
柱温：60℃（3 min）10℃/min——220℃（3 min）
进样口：250℃
分流比： 5：1
流速：1 mL/min
顶空温度：加热60℃  定量环75℃  传输线85℃
三氯甲烷和四氯化碳与在O2之后紧接着出峰的
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 小中大


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原帖由 any333 于 2015-11-5 11:15 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
程序升温做的么？

柱温：60℃（3 min）10℃/min——220℃（3 min）
进样口：250℃
分流比： 5：1
流速：1 mL/min
顶空温度：加热60℃  定量环75℃  传输线85℃
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 小中大


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原帖由 seagate 于 2015-11-5 11:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
三氯甲烷 四氯化碳的保留时间是多少

在O2之后紧接着就出了。
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seagate[使用道具]
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发表于 2015-11-5 11:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你将60度改为35度（有空调的话）或40度（没空调），保持5分钟，每分钟升5度至50度，保持1分钟，再以每分钟10度升至80度，如果水中没有更多组份，程序可到此结束。
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