水分测定仪

过硫酸钾的纯度太低了，最好用进口的

1）高压灭菌器蒸总氮的时候，别让总氮跑到空气相里面去，这样有可能导致氨氮的结果高于总氮的结果；2）给过硫酸钾结晶提纯，这样可以使空白的吸光度降低

试剂要纯，玻璃器皿要干净，高压锅最好是专用的！

怎么确定总氮不会跑到空气中，都绑紧了啊

"三氮"是指无机态的硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮，我国地表 水氨氮超标较严重，总氮是有机氮和无机氮之和，其测定方法是将水样消解化为硝酸盐氮后进行测定。在GB3838-2002中，V类湖库水总氮是2.0mg/L，而集中式饮用水源地硝酸盐氮是10mg/L，也就是劣V类的湖库水也可作为饮用水源，这不够合理。其实三氮之间在水中存在着氧化－还原平衡，在光照和水温偏高时以硝酸盐氮为主，在深水底层的淤泥上0.5m处以氨氮为主，而亚硝酸盐氮不能稳定存在，更难以准确监测，所以会取消地表水亚硝酸盐氮这个项目。
有人提出“同一水样测定的氨氮常常高于总氮”，这个现象怎么解释？这个结果肯定是错的，因为总氮测定使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，该方法是120~140度用高压锅消解水样30min，冷却至室温后测定。由于碱性介质中氨氮会以氨气的形式散逸在水样消解用的比色管的空气相中，这样测出的总氮结果“硝酸盐氮 亚硝酸盐氮 部分氨氮”，当水样中氨氮量较高时，必然会出现氨氮高氮的结果。
解决的办法：解决办法是把水样消解时间拉长至50min，消解后通过高压锅马上放气，趁热将水样管多次摇匀，使空气相中的氨气被热的K2S2O8消解转化为NO3-。

以前也为这个问题发愁，后来在广州市昱浩贸易有限公司购买过总氮用的过硫酸钾，开瓶直接用，也不用象网上说的自己提纯，也不用排除哪个环节出现问题，空白值0.02，其它同事都说以后不用烦这个项目了。

以前也为这个问题发愁，后来在广州市昱浩贸易有限公司购买过总氮用的过硫酸钾，开瓶直接用，也不用象网上说的自己提纯，也不用排除哪个环节出现问题，空白值0.02，其它同事都说以后不用烦这个项目了。

用总氮分析仪测定总氮时要注意以下几点：1.消解用的过硫酸钾，一定要用不含氮的来做，我们实验室用的是安谱生产的过硫酸钾，购买时一定要说是做总氮用的；2.消解温度要稳定，保证溶液中的氮都转化为硝酸盐氮；3.消解完后要在封闭条件下，晾到常温状态，摇匀后再加入盐酸；4.做总氮的实验室不能做含有氨的实验，比如总硬度不能和总氮、氨氮在一个实验室做，因为做总硬度测定，会有氨缓冲液，造成总氮含量增高。