怎么选择分子离子峰啊???

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• shuzi (2007-11-07 09:28:05)

  我倒是没记得去选择什么＋K峰，即使＋H峰不是特别强，还是尽量选择＋H峰去做母离子。
  
  正如你所说，无法保证＋K峰的稳定性，你无法预知它到底在什么时候掉下来。选用＋K峰，增加了自己判断的难度。

• zhufangwei (2007-11-08 11:23:15)

  那么+K峰一般是加在分子的那个部位上啊???我分析的物质分子式是
  CH3SO2-C6H4-CH(OH)-CH(CH2F)-NH2,其中的数字均为下标,我选286.2
  做母离子(248.2加个钾的,248.2丰度太低没法弄啊)进行了二级质谱扫描,得到的三个离子分别为271.3,256.2,191.2,我不知道怎么会产生这三个离子,大家帮我分析一下吧,谢谢.

• white-rabbit (2007-11-08 23:31:50)

  一般情况下，+Na峰, +K峰不稳定，不容易控制，楼上＋H峰还可以，是60％左右，找一个背景干扰小且稳定的子离子定量，应该没问题；如果有APCI源，更换一下，可能有不错的效果；如果要分析+Na峰, +K峰加合部位，请把286.2、248.2均作二级扫描，多找几个子离子，6－8个，进行比较，请提供子离子质量数

• masscharge (2007-11-08 23:49:30)

  我也觉得[M+H]+ (248.2)峰丰度还可以,可以用来做定量吧.否则:
  
  首先需要确定m/z286.2是不是[M+K]+峰. 您可以告诉大家m/z248.2打碎后的碎片离子是什么吗?因为m/z248.2打碎后的碎片离子和m/z286.2打碎后的碎片离子有一些是相同的,有一些之间的差值也应该是39,这样可以很好的判断m/z286.2是不是[M+K]+峰.
  其次, 如果用[M+H]+峰定量不能满足你的要求的话,也可以用[M+K]+离子,为了保证用其定量的稳定性,可以考虑在流动相中加入0.1-0.5mM的草酸钾,使体系中含有过量的K+,保证[M+K]+ 的稳定性及与待测物含量的相关性.

• zhufangwei (2007-11-09 10:31:13)

  m/z248.2打碎后的碎片离子是230.2,151.2,130.1;我用的是三重四级杆做的,m/z286.2打碎后的碎片离子是271.3,256.2,191.2,根据质量差而言好象没有相同的离子碎片,所以感觉很难解释,因为m/z248.2与m/z286.2相差38,一般认为是K,那如果不是钾又能是什么呢,而且好象m/z248.2与m/z286.2都有同位素峰,应该也不是多电荷离子吧???
  
  (CH3SO2-C6H4-CH(OH)-CH(CH2F)-NH2的分子量是247.2,
  我使用100%0.1%的乙酸做流动相的时候才可达到60-70%,实际的流动相可能要用乙腈和水,加一点乙酸)
  
  [ 本帖最后由 zhufangwei 于 2007-11-9 10:49 编辑 ]

• zhufangwei (2007-11-09 10:39:02)

  QUOTE:

  原帖由 white-rabbit 于 2007-11-8 23:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  一般情况下，+Na峰, +K峰不稳定，不容易控制，楼上＋H峰还可以，是60％左右，找一个背景干扰小且稳定的子离子定量，应该没问题；如果有APCI源，更换一下，可能有不错的效果；如果要分析+Na峰, +K峰加合部位，请把286.2、248.2均作二级扫描，多找 ...

  CH3SO2-C6H4-CH(OH)-CH(CH2F)-NH2 是伯胺啊,极性很强的,APCI只适合用非极性的吧???我用的是finnigan的Thermo Quantum acess,我那样逐步的加大collision energy主要得到了这几个子离子,m/z248.2子离子是230.2,151.2,130.1;m/z286.2的子离子是271.3,256.2,191.2.
  
  (CH3SO2-C6H4-CH(OH)-CH(CH2F)-NH2的分子量是247.2,
  我使用100%0.1%的乙酸做流动相的时候才可达到60-70%,实际的流动相可能要用乙腈和水,加一点乙酸)
  
  [ 本帖最后由 zhufangwei 于 2007-11-9 10:50 编辑 ]

• fsciq (2007-11-09 11:19:16)

  我没用过Thermo的仪器，所以对你的实验有些不明白。
  
  我用的是AB公司的API4000。
  我们分析时先用流动注射泵将标准品直接注入质谱，
  标准品通常用甲醇配，
  然后先优化Q1，找出母离子，常常可能会有+Na峰，
  但更多时候，特别是小分子，更常选择＋H峰，
  接下来做MS2，找子离子。
  最后才是用流动相优化离子化参数。
  
  可是你直接就用流动相来优化，
  是不是Thermo的质谱就这样操作？

• zhufangwei (2007-11-09 12:10:15)

  喷雾离子化的时候要靠流动相带入的啊,我是初学者.
       我用的也是直接进样啊,流动注射泵将标准品直接注入质谱,同时液相泵也是
  开着的啊
     做直接进样的时候,我们加了一根连接管同时连接直接进样针和液相流路,这样让标准品被流动相带入到离子源离子化.
        然后先优化Q1，找出母离子,优化参数,包括MS和MS2的,这样它自动会给出三个丰度最强的子离子.在这个优化过程中液相泵始终是开着的啊
     我是用流动相在直接进样的时候将要优化的标准品带入,我是这样做的

• zhufangwei (2007-11-09 12:13:05)

  希望大家能帮着我解决这个问题,感激不尽!!!

• fsciq (2007-11-12 11:17:05)

  建议你换一下溶剂，按以下步骤重新优化一下，看看会不会好一些。
  
  1.标准品用甲醇配，浓度在1～10ug/mL；
  2.将甲醇配的标准品吸入注射器中，用流动注射泵以5ug/min的速度直接注入质谱；
  3.优化Q1，找出母离子，选＋H峰；
  4.接下来做MS2，找子离子，调整碰撞电压（或称为碰撞能量），
    这时你应将母离子峰高调整为基峰（最高的离子峰）的30～50％；
  5.在MRM模式下优化质谱参数，特别是去簇电压和碰撞电压（或称为碰撞能量）；
  6.最后用你拟做色谱的流动相优化离子化参数，如：温度、辅助气流量等参数。

• dingdang (2007-11-15 09:03:17)

  QUOTE:

  原帖由 zhufangwei 于 2007-11-8 11:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  那么+K峰一般是加在分子的那个部位上啊???我分析的物质分子式是
  CH3SO2-C6H4-CH(OH)-CH(CH2F)-NH2,其中的数字均为下标,我选286.2
  做母离子(248.2加个钾的,248.2丰度太低没法弄啊)进行了二级质谱扫描,得到的三个离子 ...

  对了，我忽然想到Thermo有一个什么软件叫MassFrontier，对于已知结构式和化合物，能够解释碎裂的机理，包括碎片的结构。
  
  如果要解释结构和机理，你可以把结构式帖上来，可能能够解一下。

• dingdang (2007-11-15 09:08:12)

  另外，楼主的问题是不是解决了？请给个回复啊。
  
  或者现在存在什么问题？

• zhufangwei (2007-11-15 13:01:31)

  我决定就使用248.2了,不想那么麻烦了,问题解决了,这里好象贴不了图啊,如果有人能帮我分析出248.2的子离子形成原因那就好了.

• snwxf (2007-11-15 14:09:46)

  QUOTE:

  原帖由 zhufangwei 于 2007-11-15 13:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  我决定就使用248.2了,不想那么麻烦了,问题解决了,这里好象贴不了图啊,如果有人能帮我分析出248.2的子离子形成原因那就好了.

  这里是可以上传图片的：
  
  传图片的具体做法是：
  
  把光标停在要插入图片的位置，
  
  然后，点击“插入”。
  
  请见“在帖子中如何上传图片”

• zhufangwei (2007-11-15 18:52:20)

  谢谢,我已经把结构添加到帖子上了,大家帮我看看