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标题:【求助】分子量271的物质该怎么质谱鉴定

huali[使用道具]
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发表于 2015-11-11 15:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】分子量271的物质该怎么质谱鉴定

用MALDI TOF MS(德国,Bruker 公司)打分子量271的物质鉴定不到，说是基质影响。
我想问问，分子量271的物质该怎么质谱鉴定
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qinqinai[使用道具]
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发表于 2015-11-11 15:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

应该说是校准的时候和基质峰重叠了，可以加一种内标试试
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efp[使用道具]
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发表于 2015-11-11 15:15 资料  个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

【回复】

内标？
可以说的，更清楚点吗？
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哈密瓜[使用道具]
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发表于 2015-11-11 15:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

找一个和271左右相差30的一个化合物，调出2个峰高差不多的峰，就可以校准啦，不过过程有点复杂，因为物质响应会不一样，峰高一样不太好调，差不多就好。
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小妖精@[使用道具]
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发表于 2015-11-11 15:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

你是要判断271是什么物质吧，这就需要对质谱图进行碎片解析，查查贝农表
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yayayu[使用道具]
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发表于 2015-11-11 15:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

对于你这种小分子量的物质，如果比较好离子化的话，建议你先试试ESI质谱，不必要先用MALDI试，MALDI里面用的基质峰基本都在小于500范围内，对你的峰会有影响。如果你一定要用MALDI的话，可以加做一个基质的MALDI，把你的样品谱图与基质谱图对照，看有没有你的271的峰。
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malong[使用道具]
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发表于 2015-11-11 15:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我的化合物，目标分子量为599，做出的氢谱，没有问题。做出的质谱，没有见到明显的正离子峰，负离子峰只有一个，数值为582.9。我的目标分子中存在芳环上连有羟基，且另外的苯环上连有甲氧基（三个）。我的反应是缩合反应，使用EDC，HOBt做缩合剂。不知哪里的问题，求助各位师兄师姐，看看质谱是不是可以有解释的方法。
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发表于 2015-11-11 15:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

看你的质谱好像是少了个甲基，但是质谱有时也不准的，各种谱图是相互验证的，建议做个碳谱和红外，要是这两个都没问题的话，你的产物应该是对的。
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小妖精@[使用道具]
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发表于 2015-11-11 15:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

主要是看H NMR和C NMR，这两个没问题就可以了，其他的只有参考意义
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rrra6[使用道具]
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发表于 2015-11-11 15:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

看你的质谱好像是少了个甲基，但是质谱有时也不准的，各种谱图是相互验证的，建议做个碳谱和红外，要是这两个都没问题的话，你的产物应该是对的。
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