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标题:【求助】请问一个有关马来酸氯苯那敏（扑尔敏）...

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发表于 2015-11-25 10:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】请问一个有关马来酸氯苯那敏（扑尔敏）...

请问哪位大侠做过酚氨咖敏片（克感敏片）中马来酸氯苯那敏的HPLC含测，小弟在做这东西时氯苯那敏峰总是很宽，出峰很迟（15min以上），理论板数太低，（色谱条件为：C18，1％醋酸溶液（pH3.7）-甲醇（62：38）检测波长260nm），改了多少次条件一直没有弄出合格峰，请教各位啦
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发表于 2015-11-25 10:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
时间是有点长,你换根柱子试试
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发表于 2015-11-25 10:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在这个图谱上出两个峰,你确定一下哪个是,我记得不用改变流动相,祝你成功!
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qhyu[使用道具]
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发表于 2015-11-25 10:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

增大流速或者减小进样量看看！
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F22[使用道具]
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发表于 2015-11-25 10:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
各位做马来酸氯苯那敏测定的时候色谱条件和出峰时间是多少啊？
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yizhi[使用道具]
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发表于 2015-11-25 10:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
马来酸氯苯那敏由于解离，在图谱上是两个峰，前一个是马来酸，后一个是氯苯那敏。。。
马来酸氯苯那敏时是用c18柱，流动相乙腈-0.5％三乙胺（30-70），用冰醋酸调节pH5.0，流速1.0ml/min，检测波长260nm，出峰时间约为5分钟。。。
马来酸氯苯那敏　照高效液相色谱法（附录Ⅵ　Ｄ）测定。 色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.2%三乙胺0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（20：80）为流动相；流速为1.5ml/min，检测波长为260nm；柱温为20℃，理论板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于2000。 供试品溶液的制备：精密量取装量项下的本品1.5g，粉碎，置具塞锥形瓶中，加氨试液数滴润湿后，加正己烷15ml，超声处理15分钟，静置，滤过，药渣用正己烷提取2次,每次15ml,合并滤液，置水浴上蒸干，残渣加1％盐酸溶液20ml，超声处理使溶解，移入25ml量瓶中，用1％盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，滤液作为供试品溶液。出峰时间在3min....
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yayya[使用道具]
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发表于 2015-11-25 10:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
马来酸在2分钟左右,氯苯那敏是7分钟还是10分钟,我记不清了!
"精密量取装量项下的本品1.5g，粉碎，置具塞锥形瓶中，加氨试液数滴润湿后，加正己烷15ml，超声处理15分钟，静置，滤过，药渣用正己烷提取2次,每次15ml,合并滤液，置水浴上蒸干，残渣加1％盐酸溶液20ml，超声处"
什么时候改了标准?
我做的时候还不是这样.
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yayya[使用道具]
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发表于 2015-11-25 10:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
"色谱条件为：C18，1％醋酸溶液（pH3.7）-甲醇（62：38）检测波长260nm"
这是国家标准吧?
以这个条件很难作好(实验重复性不好)!水相比例大不能洗脱氯苯那敏(或氯苯那敏峰被基线淹没)
好象是把比例调成65:35了,前面的对乙酰氨基芬,咖啡因,氨基比林峰分不开,不过这个条件只做马来酸氯苯那敏
也就不管它.
好象还调整了醋酸溶液的浓度,用二乙胺(还是乙二胺调PH的)
很早做的,现在记不清了.你试试.
前年,一个厂做克感敏片,就遇到了同样问题.我去看了看.柱子不同调整里几次没成功.
时间紧也没多实验摸索,找了个小儿感冒颗粒中检测马来酸氯苯那敏的方法套上去,效果还很满意!
你去维普找找.
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发表于 2015-11-25 10:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼上的朋友的确经验丰富，偶做的是用“克感敏片”的地标升国标的标准，按色谱条件为：C18，1％醋酸溶液（pH3.7）-甲醇（62：38）的确很难出理想的峰，这个标准是从第11册中全文修订的，不知道修订者是怎么考虑的，希望能和做过此药品分析的朋友们交流交流
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duchy[使用道具]
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发表于 2015-11-25 10:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
好,好,大家刚好在讨论马来酸氯苯那敏的含测问题,我在做马来酸氯苯那敏的含测（复核别人上报资料，无图谱，只有所附如下资料）,也碰见怪事:
我做的对照品马来酸氯苯那敏溶液在2分钟左右出峰,且只有一个峰,不管我怎么样调整流动相的比例,柱温度,流速,对照品始终在2分钟左右出峰.只有当我把流速调到0.4ml/min时(这样的流速是不是太低了?),保留时间为4.1min,我还想让保留时间在6--15 分钟,通过各种努力还是不行、、、、、、、
资料如下：
ODS
乙睛-0.2%十二烷基硫酸钠-磷酸
50 ：50 ：0.1
波长 225
对照品溶液：加流动相制成。
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