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标题:【求助】GC出峰成这样是什么鬼？

youyou99[使用道具]
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发表于 2015-11-28 17:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】GC出峰成这样是什么鬼？

相关检测项目：
气相色谱

大家好，我是新手，才开始接触气相色谱，我要做的试验是检测医疗器械中的残留溶剂：四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺，现在遇到了很大的问题。
我们实验室的气相色谱是岛津GC2014，色谱柱是安捷伦DB1301(30m*0.31mm*1.00μm),柱温：采用程序升温，初始40℃保持4min，以5℃/min的速率升到75℃，再以8℃/min的速率升至170℃。FID检测器：温度250℃。分流进样，分流比5:1.进样口温度200℃。载气为氮气。配置的溶液为四氢呋喃和二甲基甲酰胺的混合溶液，去离子水为溶剂。
结果四氢呋喃出峰了，而二甲基甲酰胺的峰不知道在哪，后面出现一堆杂峰，如下图，不知道哪里出了问题，请求各位大神的帮助，感激不尽。


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2015-11-28 17:03
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ALALA[使用道具]
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发表于 2015-11-28 17:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
原来仪器情况怎样？包括出峰，是否有原来正常时图谱和仪器操作条件？
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发表于 2015-11-28 17:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 ALALA 于 2015-11-28 17:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
原来仪器情况怎样？包括出峰，是否有原来正常时图谱和仪器操作条件？

我同事前天做样很正常，他测的是四氢呋喃和乙醇，升温到八十多度，图谱没有后面那些乱七八糟的杂峰。
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发表于 2015-11-28 17:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 youyou99 于 2015-11-28 17:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
相关检测项目：
气相色谱

大家好，我是新手，才开始接触气相色谱，我要做的试验是检测医疗器械中的残留溶剂：四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺，现在遇到了很大的问题。
我们实验室的气相色谱是岛津GC2014，色谱柱是安捷伦DB1301(30m*0 ...

高温烘烤一下柱子（低于最高温） 试试！
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youyou99[使用道具]
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发表于 2015-11-28 17:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 summerxx 于 2015-11-28 17:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

高温烘烤一下柱子（低于最高温） 试试！

老化？
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发表于 2015-11-28 17:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
DMF 用极性柱 峰型会比较好
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youyou99[使用道具]
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发表于 2015-11-28 17:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 zbs 于 2015-11-28 17:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
DMF 用极性柱 峰型会比较好

这是弱极性柱做的，照理不会出现这些奇怪的峰啊
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summerxx[使用道具]
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发表于 2015-11-28 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
老化一下色谱柱，是否有污染了。
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any333[使用道具]
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发表于 2015-11-28 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
老化一下再说。
  建议尽量用顶空分析。
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any333[使用道具]
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 小中大
分流比最好大一点。
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