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标题:【求助】气相色谱进纯甲醇的峰特小，进样品中的甲醇...

章鱼小丸子[使用道具]
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发表于 2015-11-28 20:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】气相色谱进纯甲醇的峰特小，进样品中的甲醇...

差不多相同的条件，同样的色谱柱，用我们的气相进出的纯甲醇的峰面积就1000多，用隔壁化验室的气相就好多万什么的。用他们的气相，就可以进出来样品中的甲醇含量，面积2000左右，用我们的就毛都进不出来。
所以看得出没有色谱柱啥事。
大神们，我能从哪些方面排除故障啊？！
气相的小菜鸟，看论坛里的东东，看不懂啊！ORZ。换了进样口那里的什么隔垫O圈衬管什么的没有什么卵用。正常显示的气路流量啥的正常啊。点火正常。信号最初跑的基线也不高啊。不知道哪里的问题。。。。看了一些资料，这种故障叫灵敏度太低么？真心不懂，求还能咋排除故障啊。
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章鱼小丸子[使用道具]
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发表于 2015-11-28 20:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢论坛各位亲的帮助，最终是进样针的问题。
因为我们买的进样针刚到，所以今天换上新的了，然后，一切都好了。一阵狂喜好么！虽然是个进样针的小事故，但是我终于把这个事给结了，泪流满面中结个贴。
选了各位版友跟进样针有关的悬了赏，当然也很感谢其余版友的帮助。。。
想到头一阵，往其余实验室各种跑各种打电话借气相做实验，我再去哭一会
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vcve[使用道具]
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发表于 2015-11-28 20:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
什么型号的仪器啊?出峰小一方面有电路的原因,还有就是进样口和柱子的原因.电路方面的原因的话要检查出哪里的问题,气路方面,柱子装的位置对不对,分流调节的大小,进样口漏不漏气,包括进样垫和你说的O形圈
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nikun230[使用道具]
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发表于 2015-11-28 20:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
什么仪器？LZ所用的仪器是什么检测器？
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发表于 2015-11-28 20:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该是检测的问题！换吧！
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发表于 2015-11-28 20:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 vcve 于 2015-11-28 20:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
什么型号的仪器啊?出峰小一方面有电路的原因,还有就是进样口和柱子的原因.电路方面的原因的话要检查出哪里的问题,气路方面,柱子装的位置对不对,分流调节的大小,进样口漏不漏气,包括进样垫和你说的O形圈 ...

安捷伦7890B，FID检测器。柱子应该没问题，在别的气相上进的出来。
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发表于 2015-11-28 20:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
检测器么？那有没有什么方法能准确知道是检测器出了问题的。
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 小中大


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原帖由 nikun230 于 2015-11-28 20:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
什么仪器？LZ所用的仪器是什么检测器？

安捷伦7890，FID检测器。。。
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ending[使用道具]
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发表于 2015-11-28 20:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如是FID检测器，是否会是仪器操作条件不对，或者仪器有问题，那么LZ可以联系安捷伦售后技术人员，请他们先对仪器进行确定。同时提请LZ注意，该样品分析条件或色谱柱是否更改过？LZ所能做的，就是对仪器气路进行测漏，气路漏气也会造成仪器灵敏度低。
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发表于 2015-11-28 20:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 ending 于 2015-11-28 20:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如是FID检测器，是否会是仪器操作条件不对，或者仪器有问题，那么LZ可以联系安捷伦售后技术人员，请他们先对仪器进行确定。同时提请LZ注意，该样品分析条件或色谱柱是否更改过？LZ所能做的，就是对仪器气路进行测漏，气路漏气也会造 ...

谢啦。我再问下他们售后看看。此样品在另一台正常的气相上，是用相同条件，色谱柱弄的，得出了结果。我用以前此机器正常时做过的一个样品尝试过，跟以前一样的方法和柱子，还是得不出峰，纯溶剂的峰还是超级小。。。
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