小中大1实验部分
1.1主要仪器及试剂
AFS-820型原子荧光光谱仪，蒸馏水；砷标准原液（100mg/L）；砷标准应用液（1mg/L）：准确移取砷标准原液1mL定容到100mL；王水：盐酸（分析纯）和硝酸（分析纯）的体积比为3:1；铁盐溶液（3.4g/L）：称取3.4克FeCl3.5H2O至300mL盐酸中溶解，加水至1000mL；5%酒石酸溶液；抗坏血酸-硫脲混合液：称取5g抗坏血酸和5g硫脲于150mL烧杯中，再加入100mL蒸馏水溶解，现用现配；盐酸溶液：体积分数5%；硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2g硼氢化钾（分析纯）溶于100mL0.01mol/LKOH溶液中，现用现配；
1.2分析步骤
1.2.1溶样
称取样品0.2000g，置于25mL比色管中，加入10mL1:1王水，在水浴中溶解1小时，中途摇动样品两次，取下。冷至室温，用5%的酒石酸稀至25mL刻度，摇匀。澄清。
吸取清液5mL，加入2.5mL铁盐，2.5mL抗坏血酸一硫脲混合液，摇匀，放置30min，备用。随同试样做空白试验。
1.2.2样品测定
开机并设定好仪器条件，预热稳定约20min，待空白值读数稳定后开始测量，测量荧光强度，用标准曲线法进行定量。
1.2.3仪器工作条件
灯电流50mA；负高压260v；原子化温度200℃；原子化器高度8.0mm；载气流量400mL/min；屏蔽气流量900mL/min；读出时间10s；读数延迟时间2s；读出方式：峰面积；测定方式：标准曲线法。
2.讨论
1）灯电流。荧光强度随灯电流的增加而增大，与此同时噪声干扰也增大；灯电流较低时荧光强度过低并出现不稳定现象，灯电流太高又影响灯的使用寿命，一般等电流控制在50mA较合适。
2）硫脲抗坏血酸溶液既是还原剂又是掩蔽剂，可排除干扰离子的影响，但见光预热易分解，需现配现用。
3）载气和屏蔽气流量。用氩气作为载气和屏蔽气体。载气流量影空在合适范围内，过高会稀释测定浓度使测定值偏小，过低则不能将待测物带入石英炉使火焰不稳定。屏蔽气过小则火焰肥大，过大则火焰细长。一般载气流量控制在400mL/min较合适，屏蔽气流量控制在900mL/min。
4）测定时应防止试剂、仪器的污染，选择最佳的延迟时间和出峰时间也是得到好的测量结果的重要因素、
5）硼氰化钾的浓度对测定结果有重大影响，浓度太低砷不能完全被还原，浓度太大产生的H2过多会对砷的气态物起稀释作用，导致荧光强度降低，一般采用2%的浓度较合适，并应现配现用。
采用原子荧光光谱仪检测化探样中的砷，分析条件易于控制，利用最佳的分析条件，可得到满意的分析结果。
