小中大【转载】【分享】 饲料添加剂、统糖、亚硒酸钠中砷的测定
好吧,将下星期要做的实验提前分享。。。感觉当版主责任重大啊~~发帖回帖。这一声斑竹不容易啊!
饲料添加剂、统糖、亚硒酸钠中砷的测定
1.范围
本方法适用于饲料添加剂、统糖、亚硒酸钠中的As的测试。
2. 试剂
2.1 盐酸(分析纯,12mol/L)。
2.2 盐酸(5+95):取5体积盐酸(2.1)与95体积水,混匀。
2.3 硝酸(分析纯)。
2.4 硫脲—抗坏血酸混合液(10%):称10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100mL水中,混匀。
2.5 硼氢化钾溶液:称取4g硼氢化钾溶于200mL氢氧化钾(5g/L)溶液中,混匀。注:此溶液一定用新配置的溶液。
2.6 砷标准储备液:为100ug/mLAs国标。
2.7 砷标准溶液:移取砷标准储备液1mL(2.6)于100mL容量瓶中,加入盐酸(2.1)5.0 mL,水定容,摇匀,此溶液中砷的浓度为1ug/mL。
2.8 砷标准溶液:移取砷标准溶液10mL(2.7)于100mL容量瓶中,加入盐酸(2.1)5.0 mL,水定容,摇匀,此溶液中砷的浓度为100ng/mL。
3 样品制备
3.1 样品消解及制备
准确称取粉碎并混匀的添加剂、统糖、亚硒酸钠样品0.2克于50mL小烧杯中,用少许水(约0.5~1.0mL)润湿样品,加入浓硝酸10mL溶解样品,于电炉盘上溶清后蒸至体积约为2mL,用盐酸(5+95)(2.2)定容至100mL容量瓶中。
移取以上制得的0.2%样品溶液5mL于50mL容量瓶中,加2.5
mL盐酸(2.1),加入硫脲—抗坏血酸混合液(2.4)5mL,水定容,摇匀,待测。
4.标准系列
分别移取砷标准溶液(2.8)1mL、2mL、5mL、10mL于100mL容量瓶中,加入盐酸(2.1)5.0 mL,加入硫脲—抗坏血酸混合液(2.4)5mL,水定容,摇匀,此溶液中砷的浓度为1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL。
5 测定
5.1. 仪器工作条件
负高压:-300V;灯电流:80mA;积分时间:5s;泵速:80rpm;主气:500mL/min;辅气:800mL/min;
5.2. 多点曲线测试方式
仪器开机稳定10分钟,用砷标准系列(4.)绘制标准曲线。测试待测溶液(3.1)中砷的浓度。