小中大DSTM M103 畜禽肉及水产品中总砷总汞的同时测定
1.总则
方法原理:试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中的硫脲使五价砷预 还原为三价砷，继而被硼氢化钾还原成砷化氢，汞被硼氢化钾还原成原子态汞。由载气带入原子化器中，试样中砷分解成原子态砷，在特制空心阴极灯照射下，基态 原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与含量成正比。
使用范围：原子荧光光度计检测
检测方法：原子荧光法
检测依据：GB/T 5009.11-2003、GB/T 5009.17-2003
判定依据：GB 2707-2005、GB 2710-1996
结果判定：畜禽产品≤0.05mg/Kg、水产品详见标准
方法检出限：0.15ug/Kg
环境要求：实验环境温度要求20－24℃
2.试剂：
2.1 硝酸（优级纯）
2.2 盐酸（优级纯）
2.3 硫脲、抗坏血酸、重铬酸钾（分析纯）
2.4 还原剂：KOH溶液（5g/L）+KBH4溶液（20.0g/L）
2.5 载流液：HCl溶液（V/V=5%）
2.6 定容液组成：5%硫脲+5%抗坏血酸占20%，浓HCl占5%，去离子水定容至满。
2.7 Hg标准储备液（1mg/L）HNO3溶液（V/V=5%）+K2Cr2O7（0.5g/L）定容；As标准储备液（1mg/L）HCl溶液（V/V=5%）定容。
3.标准溶液配置：
汞推荐浓度：0.5ug/L，1ug/L，2ug/L，4ug/L，8ug/L，10ug/L
砷推荐浓度：5ug/L，10ug/L，20ug/L，40ug/L，80ug/L，100ug/L
4.仪器设备及条件：
4.1 原子荧光光度计：
4.1.1汞灯需预热；
4.1.2负高压选择在250V～300V之间；
4.1.3灯电流选择在15～40mA之间；
4.1.4原子化高度9－10mm；
4.1.5读数时间及读数延迟：看样品峰图而定。
5.分析步骤：
称 取0.5g～2.00g试样，精确到0.0001g置于100ml三角瓶中，同时开始做试剂空白，加5ml硝酸过夜，第二天补加硝酸2－6ml，高氯酸 2ml，硫酸1ml，电热板上120℃加热1－2h至无明显固体后，以1℃/min的速度升温至260℃，消解至有浓厚白烟冒出，补加超纯水5ml，蒸至 1－2ml，用样品定容液转移定容。
6.测定结果：
6.1计算公式：
式中：
――试剂中汞、砷的含量，单位mg/Kg；
C ――试样消化液中汞、砷的测定量，单位ng/ml；
C’――试剂空白液中汞、砷的测定量，单位ng/ml；
V ――试样消化液定容体积，单位ml；
m ――试样质量，单位g
6.2结果控制
6.2.1计算结果表示到0.001mg/Kg；
6.2.2重复控制：对于统一试样的快速两次测定，所得结果差值要求：
6.2.2.1含量小于或等于0.020mg/Kg，不得超过平均值的100%，其他详见标准。
7.注意事项：
7.1汞浓度超过20ng/ml、砷浓度超过200ng/ml，需清洗管路和原子化器
7.2如果空白过高，可适当调大原子化器高度
7.3硼氢化钾现配现用，冷藏后有效期为7天
7.4汞灯需预热，冬天需预热1h左右，以消除温漂，可采用高电流快速预热
7.5消解时尽量避免敞口，防止被测元素损失
7.6如消解不完全，可能会在气液分离器产生大量气泡，并导致空白偏高
7.7如有气泡可在样品定容时适当加入正烷烃作消泡剂
7.8因砷汞测定条件不完全相同，故砷汞同测时线性回收都不如单元素测定好
