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标题:【求助】质谱是LCT premier，ESI+模式。如下图

qinqinai[使用道具]
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发表于 2015-12-1 11:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】质谱是LCT premier，ESI+模式。如下图

仪器用的是waters的，液相UPLC，质谱是LCT premier，ESI+模式。如下图，分子量为什么是318.3016，而不是274.3033呢？测试老师大概说了下，质谱棒状图中最高的那个就是分子量，按这个说法分子量就应该是274.3033啊？还有图上的分子式推断中含有N元素，个数为奇数，但是分子量却是偶数，这个是不是不符合“氮规则啊”？新手哈，请大家帮帮忙


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2015-12-1 11:13
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malong[使用道具]
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发表于 2015-12-1 11:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

流动相为 甲酸和乙腈
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发表于 2015-12-1 11:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

首先关于N的个数问题：LZ做的是ESI+模式，所以质谱图中显示的应该为M+H的数值，即实际分子量实际上是奇数，所以分子式推断是符合的。
至于分子量，个人认为可能是449，你看质谱图上450--406--362--318--274--230，都是相差一个44的碎片，所以我认为分子量可能是449。
还有楼主打得质谱碰撞能量大概多高，把能量上下调动，就能比较好判断哪个是你的分子量了。
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发表于 2015-12-1 11:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 添加 xiaoxiaojinglin 为MSN好友 通过MSN和 xiaoxiaojinglin 交谈

 小中大

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二楼说的有道理。质谱棒状图中最高的那个就是分子量，这句话是错的。
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发表于 2015-12-1 11:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

二楼说的有道理。质谱棒状图中最高的那个就是分子量，这句话是错的。
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 小中大

【回复】

哦。我做这个液质本来是检测红曲提取物里面有没有桔霉素，经过分析，没有桔霉素，所以就想看看提取物里还有没有红曲色素之类的，因为提取液是又点红的，用的无水乙醇做提取剂。下面第一张图是色谱图和总离子流图，第二张是测试中心给的质谱图。请帮忙看看，那五张质谱图的M+H是多少啊？测试老师说棒状图里最高的那个就是M+H，对吗？
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p1900[使用道具]
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发表于 2015-12-1 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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LZ,如果你是在不好确定哪个是分子离子峰或是分子量，还有个办法就是提取离子，就比如你的第三张质谱图，在总离子流图上分别提取离子m/z450、406、362、318、274、230，如果他们都在同一保留时间，那你就可以确定449是它的分子量，其它的是碎片峰
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发表于 2015-12-1 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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m/z450、406、362、318、274、230是污染物，楼主不小心引进去的。
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发表于 2015-12-1 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

【回复】

如果你的样品提取过程中使用了塑料制品，强烈建议你：1，274和318 可能都不是样品峰。2，如果你能将m/z做的更准，建议仔细检查，是不是256.2635，274.2740和318.3008。
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发表于 2015-12-1 11:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

如果你的样品提取过程中使用了塑料制品，强烈建议你：1，274和318 可能都不是样品峰。2，如果你能将m/z做的更准，建议仔细检查，是不是256.2635，274.2740和318.3008。
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