【求助】质谱作方法学验证

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标题:【求助】质谱作方法学验证

女儿情[使用道具]
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发表于 2015-12-4 17:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

各位大家好，有个问题想请教各位：用质谱作方法学验证的时候，算残留级别，但是含量其实不算低，有100ug/kg，不是血样，要做的项目主要有：标准曲线，专属性，提取回收率，LLOQ，精密度，稳定性，准确度，请问要做基质效应吗？还有别的项目吗？
还有，标准曲线的做法，是直接上标准溶液，还是要加入到阴性样品中，按照样品处理法进行处理后进样？
精密度要分批间批内精密度做，我的样品只有几批，很快测完，那我还要做3天的批间精密度吗？

双子座[使用道具]
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发表于 2015-12-4 17:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

关于基质效应，现在没有强制性的规定，但最好做一下，基质效应在85%~110%之间为好
标准曲线，最好是将标样加入到阴性样品中，按照样品处理法进行处理后进样，这样定量比较准确，把基质效应和回收率的因素都考虑进去了
精密度只做一下批内的就好了，我个人意见，液质的批间差异会比较大

p1900[使用道具]
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发表于 2015-12-4 17:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

如果你的样品一天进不完，当然要做批间精密度
QC数量一般是要大于样品数的5%

huali[使用道具]
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发表于 2015-12-4 17:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

生物样本要做基质效应，标准曲线的做法，要加入到阴性样品中，按照样品处理法进行处理后进样。

efp[使用道具]
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发表于 2015-12-4 17:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

不知是什么样品，生物样品一般要求做基质效应。
做这些项目的考察就够了。
标准曲线是将标准品加到空白基质中，再经过处理后的样品。
系统的方法学是要求做3个分析批，每批3个浓度，每个浓度5个QC样品，楼主就不要偷懒啦，可以算出来QC样品（3浓度×5QC/批×3批=45个）

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发表于 2015-12-4 17:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

应该还有稳定性考察，如基质中的长期稳定性和短期稳定性

hcy517[使用道具]
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发表于 2015-12-4 17:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

首先基质效应必须得做。
考察方法学，连做三天，考察三天，每天双标曲，在精密度准确度（日内日间），LLOQ，提取回收率，基质效应，稳定性都合格之后，才能测样品。测样品时，QC的样品总量的5%，但是不能少于6个，要成对出现，穿插在样品中间。

QQ爱[使用道具]
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发表于 2015-12-4 17:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

QC不是说5%么？
3个分析批是指3个平行试验么？

大嘴猴[使用道具]
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发表于 2015-12-4 17:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

QC的量怎么定呢请问？我是新手，想咨询一下

886爱[使用道具]
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发表于 2015-12-4 17:53 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

个人觉得基质效应还是做比较合理

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