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标题:【求助】ZSM-5分子筛羟基(OH)的红外光谱

966735obeng[使用道具]
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【求助】ZSM-5分子筛羟基(OH)的红外光谱

本人课题是有关ZSM-5分子筛催化方面的,查阅相关文献发现有人证明催化剂失活与3745和3726cm-1处羟基的振动强度有关,也就是说分子筛失活快慢跟分子筛内部缺陷/分子筛外表面相关,于是我也仿照文献内容去做了分子筛的羟基震动的红外光谱,验证结论,发现3000-3800cm-1处基本没有明显的羟基振动峰,测试条件如下:450度抽真空一小时,红外扫描,求大神帮助指导为什么羟基峰没有明显峰形,哪个环节出了问题
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摆渡客[使用道具]
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水没有处理干净,所以羟基基本被水峰掩盖了,真空度肯定没抽上去。还有下次能不能直接上传图片,看你的问题还得去下载图片。
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966735obeng[使用道具]
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原帖由 摆渡客 于 2015-12-14 10:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
水没有处理干净,所以羟基基本被水峰掩盖了,真空度肯定没抽上去。还有下次能不能直接上传图片,看你的问题还得去下载图片。

我是送去分析测试中心做的,我要求的是抽真空,450度保持一小时,做表征的工作人员不会不按要求做吧
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红茶可乐[使用道具]
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原帖由 966735obeng 于 2015-12-14 10:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

我是送去分析测试中心做的,我要求的是抽真空,450度保持一小时,做表征的工作人员不会不按要求做吧

抽真空是一方面,还有就是室内大气水份也会有影响。
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土豆potato[使用道具]
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红外分析表面羟基,对背景的要求非常非常高,你这明显就是水分没有处理干净,450度一个小时是肯定不够的,我们这里用原位红外做的时候都是400度,真空度10-4保持180分钟,另外,你选取什么样的背景也有影响,有人选取空样品杯为背景,有人选取溴化钾为背景,做出来效果有些差别,看你的要求了
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966735obeng[使用道具]
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原帖由 土豆potato 于 2015-12-14 10:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
红外分析表面羟基,对背景的要求非常非常高,你这明显就是水分没有处理干净,450度一个小时是肯定不够的,我们这里用原位红外做的时候都是400度,真空度10-4保持180分钟,另外,你选取什么样的背景也有影响,有人选取空样品杯为背景, ...

这个还需要背景啊,不知道测试人员有没有选背景,谢啦
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966735obeng[使用道具]
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原帖由 红茶可乐 于 2015-12-14 10:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

抽真空是一方面,还有就是室内大气水份也会有影响。

压片的厚度会不会有很大影响呢?
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966735obeng[使用道具]
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原帖由 土豆potato 于 2015-12-14 10:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
红外分析表面羟基,对背景的要求非常非常高,你这明显就是水分没有处理干净,450度一个小时是肯定不够的,我们这里用原位红外做的时候都是400度,真空度10-4保持180分钟,另外,你选取什么样的背景也有影响,有人选取空样品杯为背景, ...

请问压片的厚度会不会造成很大的影响?
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摆渡客[使用道具]
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原帖由 966735obeng 于 2015-12-14 10:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

请问压片的厚度会不会造成很大的影响?

压片厚度会影响峰的强弱,压片太厚的话会导致红外光不透光,峰强度很低。但是看你的谱图明显是水峰扣除不好,应该不是压片问题,是真空度不够的问题。
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摆渡客[使用道具]
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原帖由 966735obeng 于 2015-12-14 10:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

这个还需要背景啊,不知道测试人员有没有选背景,谢啦

他肯定要选取背景了,这是红外测试最基本的条件,不扣背景也得不到你的样品谱图,测表面羟基可是个技术活,背景处理的不干净对结果影响很大
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