催化 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】产率超过100%，原因在哪里？

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 11  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】产率超过100%，原因在哪里？

浆果儿cc[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 72220
精华 0
积分 137
帖子 54
信誉分 100
可用分 976
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-6
状态 离线
1

发表于 2015-12-14 15:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】产率超过100%，原因在哪里？

最近没事，就试着向硝酸锆溶液（少量的NP-21表面活性剂）中加入氨水，过滤沉淀，进行干燥，得到白色固体，对白色固体进行焙烧500摄氏度下，四小时。最后焙烧后的固体为白色，但是含有灰色固体，进行称量后按二氧化锆进行计算产率为113%，不知道是哪一步出现了问题，怎么会有灰色固体出现。请大神帮忙解释一下。
PS：焙烧时候干锅的盖子我给盖上了，用的是马弗炉。
顶部
菠萝喵[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 72866
精华 0
积分 185
帖子 109
信誉分 100
可用分 1306
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-15
状态 离线
2

发表于 2015-12-14 15:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
灰色有可能是NP-21表面活性剂没有完全分解，因为盖上盖子对焙烧的完全度影响比较大，可能是氧气量不够造成了碳化。
收率问题，有可能是两个方面的原因：
1、您的物料没有完全分解
2、您的物料吸收空气中水分，使重量增加
顶部
菠萝喵[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 72866
精华 0
积分 185
帖子 109
信誉分 100
可用分 1306
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-15
状态 离线
3

发表于 2015-12-14 15:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有杂质或者还没有完全分解成二氧化锆。需要检测一下！
顶部
浆果儿cc[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 72220
精华 0
积分 137
帖子 54
信誉分 100
可用分 976
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-6
状态 离线
4

发表于 2015-12-14 15:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有杂质或者还没有完全分解成二氧化锆。需要检测一下！

================================

怎么去检查，去验证没有分解的物质
顶部
sunnyB[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77335
精华 0
积分 581
帖子 862
信誉分 100
可用分 5059
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-16
状态 离线
5

发表于 2015-12-14 15:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 浆果儿cc 于 2015-12-14 15:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
有杂质或者还没有完全分解成二氧化锆。需要检测一下！

================================

怎么去检查，去验证没有分解的物质

TG分析分解过程，XRD看有没有杂相！
顶部
浆果儿cc[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 72220
精华 0
积分 137
帖子 54
信誉分 100
可用分 976
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-6
状态 离线
6

发表于 2015-12-14 15:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
灰色有可能是NP-21表面活性剂没有完全分解，因为盖上盖子对焙烧的完全度影响比较大，可能是氧气量不够造成了碳化。
收率问题，有可能是两个方面的原因：
1、您的物料没有完全分解
2、您的物料吸收空气中水分，使 ...

===============================================================================================================

我也有这个想法，但是在文献上没有找到NP-21的分解温度，也不知道他分解成什么，我取了一点固体在试管中，加入少量的水，白色固体和灰色固体都沉在水底。所以我不认为是分解成了炭类似物。但是也不知道是什么，很有疑问。
顶部
zhenxin[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76024
精华 0
积分 748
帖子 1216
信誉分 100
可用分 6848
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-31
状态 离线
7

发表于 2015-12-14 15:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
产物不纯
顶部
Darcy[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 71238
精华 1
积分 420
帖子 495
信誉分 102
可用分 3271
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-8-23
状态 离线
8

发表于 2015-12-14 15:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也有这个想法，但是在文献上没有找到NP-21的分解温度，也不知道他分解成什么，我取了一点固体在试管中，加入少量的水，白色固体和灰色固体都沉在水底。所以我不认为是分解成了炭类似物。但是也不知道是什么，很有 ...

========================================================================

最好的检验方法就是放在敞口容器中，在马弗炉里650℃焙烧一下。如果变白就是没分解好。
顶部
applebook=213[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 74101
精华 6
积分 525
帖子 405
信誉分 112
可用分 2981
专家分 60
阅读权限 255
注册 2011-10-5
状态 离线
9

发表于 2015-12-14 15:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
开口，通空气
顶部
浆果儿cc[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 72220
精华 0
积分 137
帖子 54
信誉分 100
可用分 976
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-6
状态 离线
10

发表于 2015-12-14 15:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好的检验方法就是放在敞口容器中，在马弗炉里650℃焙烧一下。如果变白就是没分解好。...

=============================================

有点担心，高于600度晶型会发生一点变化(文献说的)
顶部
 11  1/2 12››