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6.5 测定次数
对同一样品(6.1)进行二次测定。
6.6 空白测定
用试剂作空白测定,如样品盛器含氮,则应将盛器进行空白测定。
7 结果的表示
7.1 计算方法
淀粉及其衍生物的氮含量是以样品氮重量对样品原重量的重量百分比表示,为
1.401×T×(V1-V0)
X = ─────────…………………………………………………(1)
m
式中:X——样品氮含量,%；
T——用于滴定标准硫酸溶液的摩尔浓度,mol/L；
V0——空白测定所用硫酸溶液的体积,mL；
V1——样品测定所用硫酸溶液的体积,mL；
m——样品的重量,g。
如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。
7.2 允许差
分析人员同时或迅速连续进行二次测定所用的硫酸溶液的体积之差的绝对值。该值应
不超过0.1。
第二篇 分光光度法(仲裁法)
8 原理
在催化剂存在下,用硫酸裂解淀粉及其衍生物,然后碱化反应产物,并进行蒸馏使氨
释放,同时用硫酸溶液收集,再加入奈氏试剂,用分光光度计测定铵盐,并转化成氮含量。
9 试剂
在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水,或至少纯度相当的水。
9.1 浓硫酸:96%(m/m)、ρ20为1.84g/mL。
9.2 氢氧化钠溶液:40%(m/m)、ρ20为1.43g/mL。
9.3 催化剂:由97g硫酸钾和3g无水硫酸铜组成。
9.4 硫酸铵。
9.5 硫酸:约0.1mol/L的标定溶液。
9.6 奈氏试剂:至少在使用前二天配备,将100g碘化汞(Ⅱ)和70g碘化钾溶于100mL水中,
另将244g氢氧化钾溶于内有700mL水的1000mL容量瓶中,并使之冷却至室温。将上述碘化
汞(Ⅱ)／碘化钾溶液慢慢注入容量瓶中,边注加边摇荡,加水至刻度,摇匀,放置至少
2天,试剂应保存在棕色玻璃瓶内,置于暗处。
10 仪器
普通实验室仪器,特别需要的有:
10.1 凯氏烧瓶:容量一般为500～800mL之间。
10.2 消化架:能使凯氏烧瓶以倾斜位置加热,并且仅使液面以下的瓶壁受热。
10.3 排气装置:能使凯氏烧瓶内溶液在消化时,有害气体不弥漫在室内。
10.4 凯氏定氮蒸馏装置:由抽空蒸馏瓶、蒸汽容入管、冷凝管、小漏斗、1000mL圆底烧
瓶组成。
10.5 锥形瓶:容量为100mL。
10.6 容量瓶:容量为200mL。
10.7 吸管:容量适当。
10.8 分光光度计:能被调至430nm波长,并备有适当的比色皿。其光路长度应在测定报告
中说明。
10.9 研钵。
10.10 筛子:筛眼孔径为0.6mm。
10.11 分析天平。
11 分析步骤
11.1 样品的准备
所测样品应充分混合,放在密封干燥的容器内。对葡萄糖浆,在混合前应先除去表层
约5mm。
对块状样品必须研磨(10.9),使之全部过筛(10.10),不留下剩余样品。
11.2 样品量
称取2至5g样品(11.1),精确至0.001g,然后倒入干燥凯氏烧瓶(10.1)内,注意不
要将样品沾在瓶颈内壁上。
对粘状或糊状样品,则可用一个小玻璃盛器或不产生氮的铝片、纸或塑料上称重,或
氮含量已知的盛器。盛器留在瓶内,如盛器产生氮的话,应做空白测定(11.8)后计算。
11.3 裂解
加入催化剂(9.3)3g,并用量筒加入体积为4倍样品重量计算的毫升浓硫酸(9.1)。
轻轻摇动烧瓶,混合瓶内样品,直至团块消失,样品完全湿透,加入防沸物(如玻璃
珠)。烧瓶放到消化架(10.2)上,装上排气装置(10.3),开始加热裂解。
小心加热液体,使之逐渐沸腾,待液体澄清后继续加热1h。
11.4 蒸馏
将烧瓶内液体冷却,通过漏斗定量移入定氮蒸馏装置(10.4)的蒸馏瓶,并用水冲洗
几次,直至蒸馏瓶内溶液总体积约200mL。注意蒸馏器应预先蒸馏,将氨洗净。
调节定氮蒸馏装置(10.4)的冷凝管下端,使之恰好碰到容量瓶(10.6)底部。该瓶
内预有25mL硫酸溶液(9.5)。
再通过漏斗加入90mL的氢氧化钠溶液(9.2),使裂解后溶液碱化。注意漏斗颈部不能
被排空,保证有液封。
打开冷凝管的冷凝水,开始蒸馏。在此过程中,保证产生的蒸汽量恒定。用20～30min
收集到容量瓶内液体约有150mL,即可停止蒸馏。
降下容量瓶,使冷凝管离开液面,让多余冷凝水再滴入瓶内,再用水漂洗冷凝管末端,
水也滴入瓶内,保证释放氨定量进入容量瓶。
加水至容量瓶刻度,摇匀。
11.5 标准曲线的制作
