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标题:【求助】如何用NMR测定ee%?

daomei[使用道具]
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【求助】如何用NMR测定ee%?

最近开始学习NMR,但遇到了很多问题,在此向各位求助,希望大家不吝赐教,在下感激不尽!
1.如何用NMR测定ee%?
2.NMR的功能如此强大,那么IR又有何独特的功能呢?还有存在的价值吗?
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钻石[使用道具]
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【回复】

关于你的问题:
1、关于这个问题你表述得不够准确。我谈谈我所了解的:NMR用来测定含量一般是通过分析化合物中C、H、S、P等的含量来达到的。需要凭借高分辨的NMR。拿C13-NMR来说,由于C13在C元素中的丰度是固定的,而C13的原子量也是一般能够精确到小数点后面4位数字,所以NMR可以确定测定样品里面C13的含量,进一步确定C的含量。其他几种元素也是类似的。
2、IR是根据振动中伴随有偶极矩变化的(没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现)。因此,除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外,几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。除光学异构体,某些高分子量的高聚物以及在分子量上只有微小差异的化合物外,凡是具有结构不同的两个化合物,一定不会有相同的红外光谱。
红外吸收带的波数位置、波峰的数目以及吸收谱带的强度反映了分子结构上的特点,可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关,可用以进行定量分析和纯度鉴定。
由于红外光谱分析特征性强,气体、液体、固体样品都可测定,并具有用量少,分析速度快,不破坏样品的特点。因此,红外光谱法不仅与其它许多分析方法一样,能进行定性和定量分析,而且是鉴定化合物和测定分子结构的用效方法之一。很多不是NMR能解决的。
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冰激凌[使用道具]
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【回复】

非常感谢gzr1985战友的帮助,不过可否再讲得详细一点?
1.ee%指的是对映体过量值,我是想问如何利用NMR测定?是不是加入手性试剂?
2.战友答复中提到“很多不是NMR能解决的。” ,可否具体谈谈是哪些方面呢?红外可以测定气体,固体样品,NMR则需将样品溶解于氘代试剂中测定,这是不是也是红外的一个优势呢?别的呢?
期望得到各位战友的帮助,期待答复中,谢谢!
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PP熊[使用道具]
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【回复】

不太明白LZ到底想知道什么,感觉你的问题太泛了,如果你是在理论学习,建议你开始学习解谱。如果你开始操作了,还是建议你马上拼命看书去...
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冰激凌[使用道具]
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【回复】

呵呵,莫闻001战友批评的是。。。。。。
第一个问题的原题是“请举例说明用NMR测定ee%”,是一道考博题,还请大家赐教!
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今生如此[使用道具]
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【回复】

把你问题中的NMR ee%输入 google检索,会有很多例子啊!
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跳跳哈里[使用道具]
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【回复】

不是批评,我没有用过NMR,只是用图而已。
那天看到你的问题,真是不知道怎么回答:)
直觉就是感觉你刚入门,但是又没怎么看书,然后你又问了个需要理论知识和操作经验结合的问题,这个问题貌似太有水平了...
不知道你有没有开始用机器,如果有的话就拿练习本上的习题去实践吧,这样学起东西很快,但是很累。
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dadaai[使用道具]
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【回复】

NMR测EE,也就学校或科研单位做做吧。企业不会去买台NMR来做光学杂质分析的,主要还是结构解析方面需要。
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哈密瓜[使用道具]
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【回复】

关于NMR我这里有基本不错的pdf版电子书,有兴趣的战友可以留下邮箱,我在空闲的时间发给大家,倾情奉献,欢迎跟我交流。
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钻石[使用道具]
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【回复】

虽说各有用处,不过NMR肯定比IR用途广泛的多。
理论上面的姑且不说。
实际操作时样品很重要,分子量小的NMR基本上没有问题,如果是大分子量的样品,例如几百万分子量的多糖,连溶解都很难,即使碳谱都不一定做的出的东西,这个时候红外就很好用了。
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