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标题:【求助】对于质谱质量分析器的选择方面我主要有以下疑问

青青草[使用道具]
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【求助】对于质谱质量分析器的选择方面我主要有以下疑问

大家好:对于质谱质量分析器的选择方面我主要有以下疑问,可能有一些搞笑,希望有能之士帮忙解答一下。

飞行时间质谱:(1)分子量的范围?我们一般测量的范围为1000以下,不知道是不适用

(2)只能检测到母离子峰吗?是不是只能做一级质谱?没有碎片离子峰?

(3)飞行时间质谱一般会和液相连接吗?有液质连用吗?

(4)如果没有碎片信息,在结构推导上是不是比离子肼质谱要差一些

(5)我主要用来定性,安捷伦的工程师一直推荐飞行时间质谱定性,而不推荐离子肼,所以疑问重重。

离子肼质谱:(1)是不是因为假阳性结果太多,而面临淘汰危险。我不要花了大价钱结果没用两年就面临丢弃的危险。

(2)为什么现在厂家基本不怎么推荐。

(3)定性能力是不是不及飞行时间质谱(我是说对一个未知结构的样品)。

三重四极杆质谱:定量能力大家都认可,如果用来定性,是不是与单四极杆质谱差不多,没有优良的优势?

单四极杆:(1)可以得到母离子峰,可以作为化学合成定向推测,但分辨率是不不够好。

(2)用于定性,推测未知结构杂质是不是不行

(3)有碎片离子峰吗?

我们买这台仪器的主要目的是:用于定性,用于合成中控定性,鉴定是否是目标合成物,初步推测药物降解的未知杂质结构,请问大家,哪种比较适合本公司呢?
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mimima[使用道具]
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四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF)无论是在MS或MS/MS模式下都具有高分辨能力,在实现HPLC-MS/MS分析时其主要优点是应用质谱的高分辨精确质量数进行化合物的定性分析,加上MS/MS数据以推测分子结构。但是,其定量方面的性能不如三重四极杆质谱。近年来,质谱生产企业为了满足用户、市场需求,不断推出高性能的仪器。以下是近期国内市场销售的Q-TOF类型的仪器。
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大嘴猴[使用道具]
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【回复】

AB Sciex TripleTOFTM5600

2010年,AB Sciex推出TripleTOFTM 5600系统,之所以称为Triple,缘于将三重四级杆定量分析能力加上高分辨定性能力整合在一个平台上,这是与其它公司Q-TOF的主要不同之处。性能如下:外标校正,24小时内EasyMassTM精确质量测定误差小于1ppm;100Hz超快扫描速度可以达到每秒100张质谱图;扫描速度在每秒100张质谱图条件下,高质量端(m/z900~1000)分辨率达40000 (FWHM)之上,而低质量端(m/z100~200)分辨率达25000 (FWHM)之上,后者对于小分子的碎片分析来说是最为重要的性能;线性动态范围超过5个数量级;在定性分析模式下,TripleTOF 5600系统通过一级质谱的精确质量数据可以定性研究复杂样品中的未知物;每秒扫描50个母离子,和二级质谱的精确质量数据可以确认检测到的目标未知物。在定性-定量模式下,用高分辨质谱数据定量分析样品中的每个化合物,特别是与超高效液相色谱联用时,更具优势。全定量分析模式下,系统能在高分辨率条件下达到高端三重四级杆的MRM灵敏度,具有极低的定量检出限(相当于API 4000的LOQ)和宽的定量线性范围。总之,采用的先进硬件技术和全面的数据分析工具使TripleTOF 5600瞄准了Orbitrap而进入新一轮的竞赛。

Agilent 6500 Q-TOF

2009年上市的安捷伦6500系列Q-TOF属于台式四极杆飞行时间串联质谱。采用喷射流热梯度聚焦技术,提高了MS/MS分析灵敏度;典型质量精确度可达亚1ppm MS和2 ppm MS/MS;数据采集率最高达每秒20张MS图谱或10张MS/MS图谱,最大程度地确保与Agilent 1290 UHPLC的兼容性和高通量的分析;高达5个数量级的扫描间动态范围;高质量端分辨率高达40?000(FWHM)。

安捷伦还提供了多种应用软件包,新型的Profiler Professiona和bioconfirm软件,分别应用于复杂差异分析和蛋白质和寡核苷酸分子份的定性分析。全面利用数据库的优势,提高蛋白质组学、代谢组学和常规筛选应用的结果:可检索代谢组学的METLIN个人数据库,包含超过23?000个内源性代谢物和脂类信息;MassHunter的个人化合物数据库,可存储超过1600多个农药化合物和超过7500个化合物的法医/毒理学数据库;Spectrum Mill工作站软件可进行蛋白质数据库检索,而MassHunter Metabolite ID软件能检索药物代谢产物。

Bruker maXis UHR-TOF

这是2008年推出的一种落地式质谱系统,可与UPLC、HPLC及CE相连。并在UPLC的分离速度下以MS和MA/MS模式提供高分辨的精确质量数据。采用六项核心技术使它能同时达到高分辨、高灵敏度、高质量精确度、高采集速度和高同位素峰丰度分布置信度的Q-TOF仪器。其主要指标,如高质量端分辨率大于40000(FWHM);内标法精测值优于1ppm(报道可达0.6~0.8 ppm)和外标法精测值小于2ppm;同位素失真度小于2%;提取离子色谱的的质量误差小于1.5mDa。

该仪器不同于其它公司Q-TOF的主要特色是温度自动补偿的软件功能,能够克服温度对飞行管的影响(主要影响质量测定精度稳定性),所以在高分辨内标法测定时只需一路而不是二路进样,这就避开了雾化的参考物对样品离子化的影响。另外,众多的应用软件中一种称为Smart Formula 3D 自动分子式确定软件和电荷去卷积软件也是有特色和实用价值。

Waters Xevo G2 Qtof

Xevo G2 QTof是2009年推出的新一代精确质量台式MS/MS质谱仪,也是首个具备沃特世QuanTofTM技术特色的Xevo型飞行时间质谱仪。该项技术为研究所、学术实验室和工业实验室提供了研究级的定量和定性分析性能。QuanTof技术可将上一代Xevo QTof 系统的动态线性范围扩大至4个数量级以上;以及更高的质量分辨率20?000 (FWHM);质量测定精度优于2ppm(内标法);最大采集速率20张谱/秒。 Xevo G2 QTof结合沃特世ACQUITY UPLC系统并利用了UPLC/MSE 专利技术的力量从而使实验室具有更高的效率和生产率。UPLC/MSE 是一种简单的专利数据采集方法,可在一次分析中对复杂样品成分进行全面数据记录。这为科学家们提供了可随时访问的全面的样品数字化记录,而不需要重新分析样品。Xevo G2 QTof 专为需要获得准确的定量和定性数据信息且样品量与日俱增的实验室而设计(如进行完整蛋白分析、肽谱测定、寡聚核苷酸分析、代谢物鉴定、代谢组学测定、蛋白组学实验和食品安全筛查时)。

时间串联的离子阱质谱仪

离子阱质谱为大家所熟悉,离子阱是该仪器的核心部分,既可以作为质量分析器,又可以作为碰撞室。传统的离子阱(三维离子阱,或称3D阱)中离子聚集在捕集室中心运动,可以通过扫描把不同质荷比的离子抛射到检测器,也可以选择只有一种离子留在捕集阱中,再经低压碰撞产生子离子,实现串联分析。离子阱可以储存所有从离子源进入阱中的离子,因此灵敏度极高。但同时,随着阱内离子数目的增加,空间电荷效应以及其他电场效应会影响分辨率、测量的线性动态范围以及被测离子频率的偏移等。虽然可以通过自动增益控制(AGC)设置来控制进入离子阱的离子数量,但只是部分解决这种问题。目前大部分离子阱仪器只是一种低分辨的质谱仪,与气相色谱相连的离子阱质谱可用于常规的有机物分析,与液相色谱相连的离子阱质谱除有机物分析外,还可对生命科学研究中的小分子如小肽或多肽进行分析。

3D离子阱的优点为高的灵敏度和CID效率,且可以进行MSn (n≥2)的分析,但空间电荷和1/3效应明显限制其MS/MS的应用。目前发展的二维线性离子阱(即2D离子阱)在保持3D离子阱特点的基础上克服了3D离子阱的缺点,并在灵敏度和质量稳定性上分别优于传统的四级杆和3D离子阱。虽然目前只有AB Sciex公司和赛默飞世尔公司具有线性离子阱产品,相信具有上述二者优点的二维线性离子阱将会成为各仪器公司未来开发的热点之一。

串联四级杆和线性离子阱串联

典型代表是2008年推出的AB SCIEX公司5500 Q TRAP?系统,将三重四极杆质谱仪(QQQ)中的最后一级四极杆(Q3) 改为线性离子阱(LIT) 设计而成,并可以通过电喷雾( ESI) 和大气压化学电离(APCI)与HPLC 联用。其关键之处在于Q3同时具有线性离子阱和传统四极杆的功能,作为离子阱具有MS2的功能,作为四极杆操作时保留传统三重四级杆型的扫描模式,即选择子离子扫描(PROS)、母离子扫描( PRES)、中性丢失扫描(NLS)以及多反应监测或选择反应监测(MRM 或SRM),并在全扫描谱图和MRM定量分析上获得超高灵敏度。另外,QTRAP的这种设计方式兼有同时定量/定性分析的功能,即在MRM分析后自动进入二级质谱的扫描,依赖MRM和二级质谱图的数据大大增强了分析的可靠性。多种扫描功能模式和IDA ( Information Dependant Acquistion) 等软件功能也增加信息量,使得QTRAP串联质谱仪在有机化合物结构分析、药物筛选及其代谢物定性及定量分析和蛋白分子研究等方面发挥独特作用。

Thermo-Fisher LTQ-Orbitrap

2006年推出的并获得PITTON 2006 金奖的LTQ-Orbitrap是整合了FinniganLTQ线性离子阱质谱仪和Orbitrap轨道阱质量分析器的组合式质谱仪系统。LTQ(XL)-Orbitrap的主要技术指标为:分辨率高,在m/z400处达100?000(FWHM); 质量测定精度优于2ppm(内标法);质量范围达4000Da;以及高的灵敏度,260fg利血平MS/MS扫描,信噪比50:1, MS3扫描,信噪比25:1;线性动态范围105~106;质量稳定度 ±0.1mu/8hr。这些指标使LTQ-Orbitrap在质量准确度、分辨率以及多级质谱(MSn)等方面明显优于当时的TOF类质谱。由于结构紧凑、使用方便,加上价格优势,从而向FT-ICRMS发起挑战。轨道阱(Orbitrap) 是Makarof设计的,一种新型的阱集和分离带电离子的装置。它具有高的分辨率、高的质量精度及宽广的动力学范围等特点,在与LTQ的MS2分析性能及样品接口特点相结合,使它具备了从复杂体系中快速、灵敏、可靠的检测化合物的能力。在分辨率60000时的扫描周期不超过1秒,因而可在有效色谱监测的同时提供MS及MS2数据,加上精确质量测定所给出完整分子和碎片离子的元素组成信息,为结构测定和定量分析奠定基础。尤其值得一提的是,Orbitrap分析器室是免维护的。 因此,它的市场空间非常大。

备注:LTQ-Orbitrap是赛默飞世尔2006年在Pittcon 会议推出的具有**性意义的质谱仪,作为不断引领技术创新的企业,赛默飞世尔近年来又相继推出升级版的LTQ-Orbitrap,包括LTQ Orbitrap Velos、LTQ Orbitrap XL 、LTQ Orbitrap Discovery 等新的串联质谱,在性能、应用范围等方面有了更大的提高,这里不再一一介绍。
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【回复】

从您的目的看,单四级杆的就够了,没有必要买TOF或者三重四级杆的。安捷伦的6120或者6140就很不错。
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哈密瓜[使用道具]
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【回复】

请教了高手:三重四级杆定性得到的碎片信息更多些。因此推测未知杂质结构的话,使用MS-MS能得到更多信息。

但就您的目的而言:用于定性,用于合成中控定性,鉴定是否是目标合成物,初步推测药物降解的未知杂质结构。
单杆是够用了,因为我现在部门使用目的和您的一样,单杆的足以堪任!
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