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标题:【求助】双酚A用GCMS测试

绵绵[使用道具]
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发表于 2015-12-19 14:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】双酚A用GCMS测试

目前实验室要开发双酚A测试，但是看了很多标准都是用液相做的，谁用GCMS测试双酚A，给个标准，谢谢
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qiangren789[使用道具]
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发表于 2015-12-19 14:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没听过GCMS测双酚A，，买台HPLC更好，，反正也不贵
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发表于 2015-12-19 14:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
US EPA  8270D    链接为中文版

GC-MS法测试双酚A
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qiangren789[使用道具]
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发表于 2015-12-19 14:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 SO2 于 2015-12-19 14:10 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
US EPA  8270D    链接为中文版

GC-MS法测试双酚A

看了一下链接指向的 “方法8270 D气质联用仪测试半挥发性有机化合物”，，没看到双酚A 啊。。。在那一页？
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hdmi[使用道具]
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发表于 2015-12-19 14:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
Determination of phenolic endocrine disrupting chemicals and acidic pharmaceuticals in surface water of the Pearl Rivers in South China by gas chromatography-negative chemical ionization-mass spectrometry
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发表于 2015-12-19 14:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
GC-MS测试双酚A需要衍生化。
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发表于 2015-12-19 14:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没有内标的衍生方法，都是耍流氓！
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发表于 2015-12-19 14:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 sunnyB 于 2015-12-19 14:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
没有内标的衍生方法，都是耍流氓！

同意，不过貌似我自己有个别方法也刷了挺久的流氓。
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qiangren789[使用道具]
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发表于 2015-12-19 14:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 yhn 于 2015-12-19 14:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
GC-MS测试双酚A需要衍生化。

前处理挺麻烦的，又要衍生化。.。我觉得还是HPLC做比较 好。。大多第三方是用HPLC或LCMS做的
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发表于 2015-12-19 14:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不清楚楼主这个做BPA是什么材质的
我们做过油漆和油漆的原材料的BPA
基体复杂得很，复杂基体还要衍生化
加拿大那个方法是做婴儿奶粉的，在碱性的水相中的酯化反应。简单基体，基体可以被净化，或者基体能溶解在水中的，可以用酯化衍生化，再用正己烷萃取衍生物
还有一种是用硅烷化试剂进行衍生化，在有机相中的硅烷化反应，氮吹之后用有机溶剂定容
基体复杂，难溶于水，或者基体不能被净化，可以用硅烷化衍生化
但是，我们最后还是选择了买液相
酯化使用的是乙酸酐，价格不贵，但是受管控物质，不容易买
硅烷化试剂非常贵，不受管控
如果短时间偶尔做做样，可以用衍生化GC-MS来做
长时间大量测试的话，液相比较划算啊
另外，使用GC-MS来测试，酯化衍生化之后的样品溶液比较干净，对柱子伤害少；硅烷化衍生化之后的样品可能非常脏，而且柱子很快出现拖尾
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