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标题:【求助】分子离子峰的丰度比例应该是9：6：1，

rrra6[使用道具]
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发表于 2015-12-20 11:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】分子离子峰的丰度比例应该是9：6：1，

我们委托国外实验室做了一个五批次分析报告，有个物质里面含有2个氯，分子离子峰的丰度比例应该是9：6：1，但是质谱图上看明显不是，对方解释是说样品浓度已经在检测限附近了，这么低浓度下同位素丰度比例不能正确显示。我们的技术人员不认可对方说法，说同位素比例不可能改变，质谱峰出来必须正确反映，但是又拿不出证据。求助这里的高手，到底哪种说法对，哪里可以找到依据呢。
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双子座[使用道具]
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发表于 2015-12-20 11:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

如果没有干扰，比如基质成分的干扰，或者在同一保留时间处有共流出的组分干扰，同位素的丰度比应该是一致的，这是理想状态，实际上，我理解你的扫描模式是全扫描拿到的分子离子峰，这种情况下会受到一些干扰产生偏差，看看国外实验室给你的结果，偏差大不大
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hcy517[使用道具]
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发表于 2015-12-20 11:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

偏差挺大的，从丰度看变成9：3：1左右了，请教了其它人说最好让实验室对照标样再做个紫外验证一下，再和实验室沟通看看吧，谢谢了
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886爱[使用道具]
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发表于 2015-12-20 11:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

没有这么一说 你有图谱吗？
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mimima[使用道具]
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发表于 2015-12-20 12:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我的化合物做氢谱和炭谱都是正确的，但是做高分辨的结果比预期结果少一个CO，我的预期的化合物的分子式是C17H14O4    Exact Mass:   282.0892  ，但是做出来的结果分子式是C16H14O3    Exact Mass:  254.0947   即比预期结果少了一分子的CO，分子量少28，
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xiaoxiaojinglin[使用道具]
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发表于 2015-12-20 12:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 添加 xiaoxiaojinglin 为MSN好友 通过MSN和 xiaoxiaojinglin 交谈

 小中大

【回复】

是不是仪器参数设置不当，造成的脱CO啊，但是也应该有分子离子峰啊
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PP熊[使用道具]
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发表于 2015-12-20 12:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我也不清楚，  我对质谱不懂，只是让做高分辨的老师做样，结构式分子式准确质量什么的都给他了的，不知道怎么还是这样的结果
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yayayu[使用道具]
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发表于 2015-12-20 12:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

你用的源是电喷雾的还是MALDI 的，MALDI的话脱CO很正常的，电喷雾就有点奇怪
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发表于 2015-12-20 12:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

应该是MALDI的吧，是不是高分辨质谱用的都是MALDI，还有如果这种结果，我在投文章时应该怎么写呢，还有如果是MALDI，怎么就比较正常呢，有没有脱分子在MALDI直接CO的相关资料或者脱除机理？
我是质谱菜鸟，望给予详细解答
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发表于 2015-12-20 12:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

谱图中的 TOF 是detector mode, MS EI+ 是不是 EI positive mode 的离子化方式? EI 的离子化不容易出分子离子峰. ESI 应该可以给出 分子离子峰. ESI是常用的高分辨质谱离子化方式.
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