液相色谱 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】关于制备

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:【求助】关于制备

flyxx05[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 77050
精华 0
积分 270
帖子 199
信誉分 100
可用分 1886
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-12
状态 离线
1
 

【求助】关于制备

送了10g(纯度>90%)样品去制备,只制备出1g东西,有可能是什么原因阿?比较郁闷。好不容易做出来的东西,又要从头开始了。我知道也有可能是其他原因,不过有可能是他们 操作失误吗?
顶部
9900[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 75149
精华 0
积分 399
帖子 478
信誉分 100
可用分 3216
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-19
状态 离线
2
 
是否是操作原因我们没法考虑

有可能纯度不能代表重量百分含量的原因;废液或者母液里面有残留吗?
顶部
rfv[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 117825
精华 0
积分 262
帖子 263
信誉分 100
可用分 2061
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态 离线
3
 
听过高速逆流色谱(HSCCC)吗,一种液液分配的分离技术,流动相固定相都是液体,由于不使用任何固体载体,所以一般不会有吸附和降解、变性等情况,理论上样品的回收率为100%。
  
需要继续了解可以联系我,roroswimming@163.com,我也刚开始做,可以和你讨论一下。
  
不过具体还要看你做什么样品了。
顶部
flyxx05[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 77050
精华 0
积分 270
帖子 199
信誉分 100
可用分 1886
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-12
状态 离线
4
 
我不做制备,是有样品送去做制备。以前也做过类似的制备啊,产率很高的呀;这次这么低,问他们,也没有给出合理的解释。
顶部
ns5fan[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 114518
精华 1
积分 416
帖子 510
信誉分 101
可用分 3353
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态 离线
5
 

你的纯度是怎么得到的,如果是紫外面积百分比,就很好理解了。这不能说明含量的。
顶部
guagua[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 72040
精华 2
积分 732
帖子 1016
信誉分 104
可用分 5955
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-9-3
状态 离线
6
 
你这个10g是称出来的还是根据理论大概估计的?
90%的含量是怎么得到的,只是紫外纯度?还是有ELSD和MS检测的?
他们给不了你合理的解释,有两种可能,一种是问题在你提供的样品上,你提供的数据未必真实
还有一种可能是,他们制备出现失误,没有告诉你实情。
顶部
biabiade[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 76440
精华 0
积分 388
帖子 435
信誉分 100
可用分 3036
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-5
状态 离线
7
 
过去做制备,一般至少能达到60%多的回收率,用紫外,肯定会有些没有吸收的东西丢失、前处理不好(就是样品太杂)、再加上溶解效果、过滤、进样损失、柱子吸附一些(可能冲到甲醇里了),楼主的90%纯度的样品感觉收率确实不高。
顶部
hdmi[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118075
精华 0
积分 200
帖子 140
信誉分 100
可用分 1406
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-9
状态 离线
8
 
不好说有可能是操作的问题 也有可能就这些
顶部