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标题:【求助】顶空法做水中三氯甲烷四氯化碳做不出标曲

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发表于 2015-12-25 11:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】顶空法做水中三氯甲烷四氯化碳做不出标曲

相关检测项目：
标准  超纯水机

用的是Thermo 的GC色谱仪
按照国标GBT 5750.8 方法做，从同一瓶三氯甲烷四氯化碳混标出来的标准系列5个点（0.2—5 ppb），线性为，0.91；达不到0.99
孵化池40℃平衡了1小时，进样量0.3mL，色谱条件和标准一样，出来的峰型很好
顶空瓶120℃加热了2h，密封垫圈也用煮沸的水洗过晾干
衬管换下来清洗过，柱子应该是没问题的
milli-Q超纯水机出来的水检出很高的三氯甲烷四氯化碳响应，故换用了市售屈臣氏蒸馏水（低检出），
煮沸的水四氯化碳响应反而变高
怎么才能把这个标曲做出来？
已经弄了4次了，最好一次是0.91，最坏一次完全没线性。而且空白略高
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发表于 2015-12-25 11:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
三氯甲烷水中溶解度：0.822g/L (20℃),0.0806g/L(20℃)。；
四氯甲烷水中溶解度：0.8 g/L (20℃)。
溶解比较麻烦，我试过超声和振荡。
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发表于 2015-12-25 11:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 one 于 2015-12-25 11:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
三氯甲烷水中溶解度：0.822g/L (20℃),0.0806g/L(20℃)。；
四氯甲烷水中溶解度：0.8 g/L (20℃)。
溶解比较麻烦，我试过超声和振荡。

国标中先用甲醇溶解成储备液在用纯水定容为工作液，至于你所说超声，我查过文章，也做了超声溶解，应该不存在这方面问题
而且标准系列都是从同一混标出来的
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youyou99[使用道具]
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发表于 2015-12-25 11:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
纯水这个应该没啥问题，顶空进样误差比较大。平行进样不是同一顶空瓶的吧？
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发表于 2015-12-25 11:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 youyou99 于 2015-12-25 11:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
纯水这个应该没啥问题，顶空进样误差比较大。平行进样不是同一顶空瓶的吧？

暂时不做同一顶空瓶进几针的平行样，因为扎过的顶空瓶担心气密性问题
只做了两瓶空白的平行样（标曲没配好不做样），结果相差不大
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发表于 2015-12-25 11:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
标样平行最好做3个或3个以上。标样当天配置使用。
考虑你的所采集的点是否在线性范围内。考察哪个点脱离了你的线性。
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发表于 2015-12-25 11:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是自动顶空进样还是手动进样？
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发表于 2015-12-25 11:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果重复性良好，GC系统可能问题不大。
做这个项目，环境空气的干扰好像挺大的。。。。
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发表于 2015-12-25 11:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 one 于 2015-12-25 11:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
标样平行最好做3个或3个以上。标样当天配置使用。
考虑你的所采集的点是否在线性范围内。考察哪个点脱离了你的线性。

现在是没做出线性，所以我们采集的点也没开始做
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发表于 2015-12-25 11:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 any333 于 2015-12-25 11:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
如果重复性良好，GC系统可能问题不大。
做这个项目，环境空气的干扰好像挺大的。。。。

假如是环境空气的干扰，请教一下老师您，应该怎么尽量避免呢？
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