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标题:【求助】TGA分析，最后的质量分数会出现负值

malong[使用道具]
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发表于 2016-1-1 12:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】TGA分析，最后的质量分数会出现负值

最近试验很郁闷，在空气氛围下，我的材料烧完后剩余物的质量百分含量居然会是负值。我是从室温烧到900°，我的材料在800已经烧完。但是剩余的物质是金属氧化物，不多，但是也有点，为什么会出席负值呢。郁闷。希望打家帮提点建议。
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n111[使用道具]
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发表于 2016-1-1 12:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

说明你的坩埚有问题，高温反应。另外你的烧完是指残重为0么？既然如此那何必再弄到900度。
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大嘴猴[使用道具]
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发表于 2016-1-1 12:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

这问题，我也遇到过，后来分析，可能单质铁含量高，烧成过程中，铁氧化，这样残留物可能超过烧成前的重量，
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青青草[使用道具]
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发表于 2016-1-1 12:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我最近也有这问题，不知道是不是设备问题？
你的baseline没问题吗？
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dadaai[使用道具]
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发表于 2016-1-1 12:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

矫正下基线试试吧
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兔子[使用道具]
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发表于 2016-1-1 12:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

基线我重做了，还是一样的负值。
问题是我们输入值后，TG就认为那个值是零，所以当我们的质量减少到相应的负值时，再继续减少就应该认为是负值了，可是坩埚里明明有氧化物存在啊，质量虽然很轻，但是也不应该是负值啊。
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发表于 2016-1-1 12:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

也有可能是仪器的问题，我也遇见过同样问题，不过原来用的的仪器真的比较低端，后来TG都要拿到别出去做
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发表于 2016-1-1 12:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

基线要平，坩埚要干净且干燥，样品放进去后一定要等恒重才能开始。另外如果你用的国产坩埚，一定要先在马弗炉里900度烧一下，国产坩埚很差的，里面经常有杂质
说句实话，tga在高温区本来就不是很准，我用耐驰的一样重复性不太好
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美人鱼[使用道具]
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发表于 2016-1-1 12:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

不是有N2保护吗？怎么还会生成氧化铁啊？
而且这铁 是怎么来得呢？
坩埚的 还是试样的 ？
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rrra6[使用道具]
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发表于 2016-1-1 12:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

空气氛，很正常...不过原因应该不是这个，我觉得是坩埚本身不干净的关系
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