小中大【转载】原子荧光经验-前处理
原子荧光前处理,一句话,密闭高压,敞口低温。
按照汞砷硒的特性(砷好一点),高温都会有挥发损失,低温试样又难以消解,因此最常见的消解方式有:土壤,50ml具塞比色管,称样量0.2-0.5克,加入1:1王水5-10ml,混匀过夜,第二天开盖,沸水浴消解2小时,期间注意振荡混匀,取出冷却后加入0.02%重铬酸钾定容。
水,取25ml,50ml具塞比色管,加入1:1王水5ml,混匀过夜,第二天开盖,沸水浴消解2小时,期间注意振荡混匀,取出冷却后加入0.02%重铬酸钾定容。
植株,饲料和畜产品,最好是微波消解,延长消解时间去除有机质。没有办法的话,像我,使用高压消解罐-烘箱,也能凑合。称样量:植株和饲料0.2-2克,看干湿了,畜产品0.2-0.5克,硝酸3-5ml,双氧水2-4ml,温度150度。
测定砷有一种讨巧的办法,就是在处理测定铜的试样时,我使用的是聚四氟乙烯坩锅-电热板,温度不要太高,溶液定容后不加任何助剂。测定砷前将溶液单独取出一部分,加入固体还原剂,回收率也能做个80%,测定饲料中铅砷我常用此法。