小中大2 结果与讨论
2.1 外观检查
本次核查在室温29℃,相对湿度70%的正常环境下进行,检查原子荧光光度计所有连接软管接头有无漏液;气路系统是否密封可靠、无泄露;间歇性蠕动泵、气液分离器和自动进样器是否正常;光路调节是否准确;二级气液分离是否处于水封状态;空心阴极灯能量是否正常;仪器各调节旋钮、按键、开关、指示灯和软件工作是否正常。结果表明:外观检查符合验收要求。
2.2 基线漂移检查
仪器通电,灯电流设置为60mA,负高压设置为280V左右,预热40min后,进样量1mL,用盐酸(5+95)溶液作载流,20g·L-1硼氢化钾溶液作还原剂对水连续测试33次。测得的荧光强度依次为157.932,158.420,157.280,157.651,158.657,158.669,158.695,158.679,158.275,158.984,158.598,159.874,159.682,159.854,159.562,158.156,157.651,157.841,157.654,158.952,159.426,159.582,157.210,158.244,158.654,158.856,158.792,158.652,158.521,157.658,157.256,157.482,157.258。荧光强度初始值为157.932,其中最大峰值为159.874,最小峰值为157.210,仪器的基线漂移(最大漂移量除以初始值)为1.23%,瞬时噪声(最大的峰-峰值除以初始值)为1.37%。
2.3 标准曲线和检出限
用20g·L-1 硼氢化钾溶液为还原剂,盐酸(5+95)溶液为载液,按仪器工作条件分别对0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0μg·L-1砷标准溶液进行3次重复测定(仪器自动扣除空白溶液的荧光强度),并绘制标准曲线。结果表明:砷的质量浓度在10.0μg·L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,线性回归方程为y=159.2 x-14.15,相关系数为0.999 5。在上述相同条件下,对空白溶液(加盐酸和硫脲的标准系列的0点)连续进行11次荧光强度的测定,计算仪器测砷的检出限(3s/k)为0.02ng。
2.4 重复性测试
按仪器工作条件对5.0μg·L-1砷标准溶液连续进行11次重复测定,计算其相对标准偏差(RSD)为1.4%。
2.5 准确度测试
按《生活饮用水卫生规范氢化物原子荧光光度法》对标准样品(GSB Z50004-88)进行测定(n=2),核查仪器的准确度。结果表明:两次测定值分别为5.2,5.1μg·L-1,与认定值(5.0±0.5)μg·L-1相符,回收率分别为102%,105%。
以上是AFS-8220型双通道原子荧光光度计的期间核查,指标均符合1.3节要求,评价均合格,表明仪器运行状态良好,仪器稳定性得到保持。
JJG 939-2009《原子荧光光度计检定规程》规定了其他性能指标,但没有对准确度进行核查,在实际的检测工作中,可以进行加标回收试验和标准物质的测定,了解仪器测试结果的准确性。标准样品具有均匀稳定及可溯源等特性,可用于各种测量结果的一致性与可比性,对于统一不同测量手段、不同测量方法的测定结果具有重要作用。
漂移的期间核查需要仪器稳定预热一定时间,否则测量无意义。测量重复性的期间核查要注意:测量荧光强度差值越小,对测量重复性的影响越小,反之,较大。测量线性的期间核查要注意两方面:仪器本身性能的原因,因仪器使用时限较长,导致原子化器原子化效果不好;配制标准溶液中人员操作的原因,可选用不同浓度的砷标准参考物质来核查测量结果的测量线性及准确性。