原子荧光

原子荧光法同时测定水中砷、汞含量
目前生活饮用水中砷的测定有二乙氨基硫代甲酸银分光光度法、砷斑法、氢化物原子吸收法和原子荧光法，汞的测定有冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、原子荧光法，均为分别单独测定汞和砷，分析操作繁琐，有些还不同程度引入对人体有害的有机溶剂，浪费试剂，费时费力。笔者在实践中探索了双道原子荧光光度计同时测定水中砷、汞的方法。

1.1原理
在酸性条件下，砷、汞均能够和硼氢化钾与酸的反应物—新生态的氢进行反应，并生成氢化物，以惰性气体（高纯氮）为载体，将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、汞特种空心阴极灯作激发光源，使砷、汞原子发生荧光，荧光强度在一定范围内与砷、汞的含量成正比。
1.2仪器与试剂
AFS-230型双道原子荧光光度计（北京吉田），砷特种空心阴极灯（双阴极灯），汞特种阴极灯。砷标准储备液（1000mg/L）和汞标准储备液（100mg/L）：国家标准物质研究中心提供；硝酸溶液（3%）：用优级纯硝酸配制；硫脲-抗坏血酸（VC）溶液（1%）：用3%硝酸溶解；硼氢化钾（1%）-氢氧化钠（0.2%）溶液：现用现配；砷、汞标准使用液配成10、5ug/L于同一容量瓶中，用1%硫脲-VC溶液定容；实验用水为二次蒸馏水，试剂均为分析纯以上。
1.3实验方法
1.3.1样品预处理
在50ml容量瓶中先加入20ml待测水样，加入1.5ml优级纯浓硝酸，再加入0.5g 硫脲，0.5gVC，用该水样稀释至刻度，摇匀，放置20min。
1.3.2仪器参数
A道测Hg,B道测As；光电倍增管负高压270V；原子化器温度200℃；原子化器高度：8mm；A道灯电流：80mA，B道灯电流：80mA（主：辅=50:30）；载气：高纯氮气；载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：800ml/min。
1.3.3测量条件
计数时间：7s；延迟时间：2s；注入量：1ml；测量方式：标准曲线法；计数方式：峰面积；重复次数：2次。
1.3.4标准曲线及样品测定

标准使用液和水样放入自动进样器中，开机后，设定参数，砷自动配成2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/L系列，汞自动配成1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ug/L系列，待仪器稳定后，测定空白及标准工作曲线，同样方法对样品测定，通过曲线可读出样品中被测元素含量。

2结果与讨论
2.1仪器条件选择
2.1.1灯电流选择
汞、砷同时测定时，二者的灯电流选择非常重要。由于砷是双阴极灯，其主、辅电流之比同样重要。实验中，若某一元素灯电流稍大，另一元素的荧光强度便会被抑制。通过实验，选择砷、汞灯电流都为80mA，砷的主-辅电流之比为50：30。此条件即可满足需要，又能延长灯的使用寿命。
2.1.2硼氢化钾-氢氧化钠溶液浓度
硼氢化钾的水溶液不太稳定，并且浓度越低越不稳定，必须加入氢氧化钠提高稳定性，但氢氧化钠又不能加得过多，否则因其会降低反应时的酸度，而使反应灵敏度急剧降低。砷的荧光强度在低浓度的硼氢化钾溶液中灵敏度较低，而汞的荧光强度随着硼氢化钾浓度升高而慢慢降低，故对它们的浓度选择尤其重要。结合两者条件，实验中取1%硼氢化钾的0.2%氢氧钠溶液取得满意结果。
2.1.3负高压
原子化温度为仪器推荐使用条件。
2.1.4氮气
限流阀为0.2MPa。
2.2标准曲线和线性关系
在上述测量条件下，砷在0-10ug/L呈良好的线性关系，相关系数r=0.9999，荧光强度（y）相对于浓度（x）的回归方程y=97.5126x+0.5906。汞在0-5ug/L内亦呈良好线性，相关数r=0.9993，回归方程y=447.7195x-6.0592。
2.3精密度和回收率实验
采集某自来水公司出厂水进行测定及不同浓度的加标试验，表1可见，砷测定的回收率和RSD分别为84%-113%和2.0%-5.3%；汞测定的回收率和RSD分别为84%-107%和1.9%-5.7%。
1.png

3小结
本法具有一次性消化水样，可同时测定水中砷、汞含量，操作简单、快速，节省试剂等特点。但在实验过程中需注意，测定水样与标准溶液中的酸度及基体必须保持一致；2种标准物质配于同一容量瓶中，标准曲线稀释时其浓度系列两者应同步稀释；配制硼氢化钾与氢氧化钠混合液时，要将硼氢化钾溶于氢氧化钠溶液中，前后次序不能出错，且溶液现用现配。

很不错的  支持楼主  赞一个

我每次都是分开测的
同测还是没敢尝试过

来学习一下看看

学习学习！

谢楼主分享~！

楼主原创！支持！