小中大2 结果与讨论
2.1 仪器工作条件的选择
根据断续流动进样系统和汞原子荧光测定的特点, 对仪器条件进行优化。优化的原子荧光光谱仪工作条件为: 汞灯电流为50 mA, 负高压为300 V, 原子化器温度为300 ℃, 原子化器高度为8 mm, 载气流量为500 ml /min, 屏蔽气流量为1 000 ml /min, 读出时间为10 s, 分析延迟时间为2s, 测定方式为一次标准曲线, 读数方式为峰面积。
2.2 载气流量的选择
在气体发生技术中, 需要有一定流量的载气( 氩气) , 载气流量直接影响汞的灵敏度。测定结果表明,载气流量过大, 汞原子荧光强度减小, 本试验选择载气流量为500 ml /min。
2.3 载液酸度的选择
以盐酸为介质酸, 以5 ng/ml 的Hg 标准溶液为测定对象, 基于上述仪器分析条件下, 分别在1%, 3%,5%, 7%, 10%, 15%, 20%( 体积分数) 的盐酸介质中测定汞的相对荧光强度。实验结果表明, 酸度在大于5%以后对荧光强度值影响不大。因此确定采用5%的盐酸为载液、稀释和空白试剂。
2.4 还原剂浓度的选择
硼氢化钾的质量体积分数直接影响氢化物的生成及氩氢焰的质量, 通过改变KBH4 浓度进行汞的荧光强度测定。实验结果表明, 如果KBH4 溶液浓度太低, 还原能力弱, 使测定灵敏度降低; 但当KBH4 溶液浓度太高时, 会产生大量氢气稀释汞原子浓度, 也会使灵敏度下降。KBH4 溶液浓度在0.15～0.22 mol /L 范围内, 汞荧光强度相对变化不大而且较稳定, 因此选择0.22 mol /L KBH4 溶液作为还原剂。
2.5 标准曲线及检测限
按仪器工作条件, 测定汞标准溶液系列。结果表明, Hg2+在0～20 ng/ml 浓度范围内线性关系良好, 相关系数为0.998。汞的检出限为0.04 ng/ml( 以3 倍空白的标准差计) , 11 次平行测定5ng/ml 的标准溶液, 相对标准偏差为1.9%。
2.6 废水样品测定及加标回收实验
采用本法测定了3 个实际环境废水样, 每个样品重复测定5 次, 汞的平均分析结果见表1。另外在样品中加入一定量待测元素, 测定了汞的回收率, 回收率在96%～104%之间。
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