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我们单位买的是和你们一样型号的同步热分析仪,以下经验供参考:
1、对于需要耐高温(600度以上)、耐腐蚀的样品要在氧化铝坩埚内做,受热一挥发或飞溅的样品则需加坩埚盖,并将样品量尽量控制少些;对于600度以下、不含腐蚀性物质的样品,或需要密闭、隔绝空气与水分的样品,以及需要DSC信号更灵敏些的话,可用铝坩埚来做,并且可用坩埚压片机压上铝盖密封。
2、做DSC前先尽量查好所做样品的物理、化学性质,吸热峰既可能是吸热反应,也肯能是物质熔融或相转变,还可能对应高分子材料的玻璃化转变。至于DSC曲线一直往斜下方走是正常现象,不影响分析。为了更好地分析不易辨识的峰,可以对TG或DSC曲线做一阶导曲线,分离相连的峰。
3、METTLEO的仪器随机应该带着软件说明书中英文各一份,日常操作看那个就够了,想了解更多,也可以买他们公司出的《热分析简明教程》和《热分析应用基础》来看看,不过也没有太深的东西。想全面掌握热分析技术,还是要靠自己多做多总结。