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标题:【求助】管式炉煅烧的问题

桔囿[使用道具]
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发表于 2016-1-15 12:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】管式炉煅烧的问题

管式炉氮气气氛进行煅烧时，有个问题想问问，昨天自己做的时候失败了。
煅烧时，同去氮气的流量控制在多少啊？
如图，我昨天开始控制在300排气20分钟，后来开始加热以后给调成30左右了。结果，最后样品部分碳化了……
是我排气时间太短？还是煅烧的过程中那个流量要大些？你们都是调的多大的啊？


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2016-1-15 12:17
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Darcy[使用道具]
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发表于 2016-1-15 12:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
绝氧高温煅烧碳化很正常，如果是氧化就可能是空气进入了。我们一般都是50-100ml/min，一般视你的管式炉大小而定！
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发表于 2016-1-15 12:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
主要还是速度，就是空速，为了防止碳化，你可以采用较高的气速！一般气速应当不低于5米/秒。
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发表于 2016-1-15 12:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
防止被炭化，就应该调大N2的流速，楼主需根据自己的装置大小来定
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发表于 2016-1-15 12:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
理论上N2越高越好，可以尽可能的减少碳化，但是N2过大会导致样品飘动。我们通常通氮气速率控制在略小于样品杯吹动的速率。（个人观点）
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发表于 2016-1-15 12:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 Darcy 于 2016-1-15 12:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
绝氧高温煅烧碳化很正常，如果是氧化就可能是空气进入了。我们一般都是50-100ml/min，一般视你的管式炉大小而定！

嗯，我觉得可能是我管内的空气没排干净，这次我把排气时间延长试试
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发表于 2016-1-15 12:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 gogo 于 2016-1-15 12:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
主要还是速度，就是空速，为了防止碳化，你可以采用较高的气速！一般气速应当不低于5米/秒。

只要把管内的空气排完，只剩N2就行了吧？
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桔囿[使用道具]
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发表于 2016-1-15 12:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 feixi 于 2016-1-15 12:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
防止被炭化，就应该调大N2的流速，楼主需根据自己的装置大小来定

流速太大，表示一瓶氮气消耗的好快啊
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桔囿[使用道具]
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 小中大


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原帖由 lgm 于 2016-1-15 12:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
理论上N2越高越好，可以尽可能的减少碳化，但是N2过大会导致样品飘动。我们通常通氮气速率控制在略小于样品杯吹动的速率。（个人观点）

那N2岂不是消耗的很快
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 小中大


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原帖由 桔囿 于 2016-1-15 12:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

那N2岂不是消耗的很快

不知楼主的物质形态，若是粉末，气流很小才能保证不会吹落。氮气消耗不会很大，高纯氮不是很贵，发表出高水平文章，这点投资还是可以的
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