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标题:【求助】镍的分散度

叶姿[使用道具]
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发表于 2016-1-15 12:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】镍的分散度

最近想表征镍的分散度，发现用H2脉冲或者H-TPD效果都不明显，几乎没有什么峰出现，前几天看到说可以用笑气氧化再做，那就是类似铜的分散度了，不知道这个方法可行吗？有具体的参考文献吗？
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xuuuu[使用道具]
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发表于 2016-1-15 12:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
脉冲没有峰？还是脉冲峰都一样高？如果是一样高可能是镍的量太少了（注意是金属镍！）或者脉冲的定量环太大了，一次让镍吸附饱和了！另外，你说的那个好像是叫氧化还原滴定法么？在文献上看到过，感觉这个方法更准确，但是没用过！
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bhka[使用道具]
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发表于 2016-1-15 12:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不应该出现没有峰的情况呀。原因可能是，一，不是金属态的镍，自然不会吸附氢，可以尝试在吸附仪上设定还原程序！二，是不是脉冲前没有预处理，吸附上别的气体没有脱出？
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发表于 2016-1-15 12:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 xuuuu 于 2016-1-15 12:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
脉冲没有峰？还是脉冲峰都一样高？如果是一样高可能是镍的量太少了（注意是金属镍！）或者脉冲的定量环太大了，一次让镍吸附饱和了！另外，你说的那个好像是叫氧化还原滴定法么？在文献上看到过，感觉这个方法更准确，但是没用过！
...

那个使用氧气做的，一般做贵金属，也有少量用在非贵金属上面。
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叶姿[使用道具]
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发表于 2016-1-15 12:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 bhka 于 2016-1-15 12:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不应该出现没有峰的情况呀。原因可能是，一，不是金属态的镍，自然不会吸附氢，可以尝试在吸附仪上设定还原程序！二，是不是脉冲前没有预处理，吸附上别的气体没有脱出？ ...

第一个问题肯定没有，因为每次都是在化学吸附仪上还原后直接做的，至于第二个吸附上其他的气体个人觉得也不太像，因为还原后就换成He吹扫降温，然后做脉冲。
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发表于 2016-1-15 12:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
第一个问题肯定没有，因为每次都是在化学吸附仪上还原后直接做的，至于第二个吸附上其他的气体个人觉得也不太像，因为还原后就换成He吹扫降温，然后做脉冲。...

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吹扫的He是否经过脱氧管？如果吹扫的惰性气体里含有微量氧气呢。还有是从高温吹扫降温的吗
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sobi[使用道具]
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发表于 2016-1-15 12:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那个使用氧气做的，一般做贵金属，也有少量用在非贵金属上面。...

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我师兄有用一氧化二氮去做铜分散度的，好像是因为铜有一价和二价的缘故吧。没看到过这样做镍的，好像也没有必要吧？
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发表于 2016-1-15 12:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以用H2-O2滴定。先完全还原出0价镍，在部分吸氧，再用氢气滴定。关键要吹扫彻底点。
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发表于 2016-1-15 12:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
分散度也可以通过TEM计算，不过属于局部的分散度，想测定整个体系的分散度的话，做H2化学吸附，不过化学吸附的程序需要设定好，前处理定时间，然后是必须是金属，还有必须要有足够长的吸附饱和时间。H2-02滴定更加的准确，不过比较麻烦。
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okhaha[使用道具]
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发表于 2016-1-15 12:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问楼主做镍的H2脉冲是在多少度吸附的？常温还是60度？？
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