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标题:【求助】加氢催化剂制备过程中的举步维艰

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发表于 2016-1-16 11:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】加氢催化剂制备过程中的举步维艰

最近做负载型的催化剂，催化剂是从国药上买的13X-Na型，，颗粒状的，每次负载前都是研磨成粉，之后550℃焙烧4h（这就是我的活化过程）。

然后，10%wt钼酸钠溶液浸渍12h，烘干，焙烧。再10%wt硝酸镍浸渍12h，烘干，焙烧。最后一步硼氢化钠还原，，，然后进行加氢测试，可是反应一直没有产物生成。。。。怀疑是不是预处理的时候，需要进行Na型向氢型的交换？否则催化剂无活性？但是我的反应体系就是碱性条件，而且反应原料就是钠盐，，，，交换成氢型的是不是相当于没有还原？（一位很权威的师兄说对于我的体系交换成氢型没有必要，我觉得确实是这样）。。。。可是还有没有办法提高催化剂活性呢？

求解，，急急急
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发表于 2016-1-16 11:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
上图！
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发表于 2016-1-16 11:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
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发表于 2016-1-16 11:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
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发表于 2016-1-16 11:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你如果要是做加氢脱硫的，催化剂是必须要预硫化的，你氧化态的钼是没有活性的，具有活性的是MoS2，如果你是纯加氢的，加氢催化剂是要有酸性位的，你可以做一下载体的NH3吸附，测一下酸量和酸性位分布，我估计是你的载体酸性不够。
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发表于 2016-1-16 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我是纯加氢反应，之前做过H2-TPD对氢气的吸附量很小，氨气没有做。
但是我的反应物里有硫酸钠，如果需要酸性很强的活性位点，那么交换成氢型之后，投入反应中，会不会催化剂表面又吸附上钠了？我的反应体系偏碱性 ...

===============================================================================================================

楼主，你用硼氢化钠还原后确定Na+已经洗净，还有你加入Mo，怎么不用钼酸铵，而用钼酸钠，钼酸钠分解后Na还会残留在催化剂中，而其中的Mo可能就起不到助剂的作用了，你反应有硫酸钠，再交换H的可能性不大，建议楼主再查阅一下文献，最好是有关于Na对于催化剂的影响
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发表于 2016-1-16 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
好吧，那我选用钼酸铵吧，但是据说一般的加氢反应不用钼？钼主要用于脱氧或脱氮反应？...

====================================================

钼主要是用于脱硫和脱氮，你要加氢的话克已考虑加Co作为助剂
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发表于 2016-1-16 11:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是还原的问题。硼氢化钠还原是在碱性条件下。你用氢气还原试试。
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发表于 2016-1-16 11:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
估计镍没有交换进去！
做一个ICP看看吧！
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发表于 2016-1-16 11:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 xiaoxiaoniao 于 2016-1-16 11:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
估计镍没有交换进去！
做一个ICP看看吧！

做了电子能谱，显示有镍的存在，根据制备方法及载体的不同，负载量在3-30%不等，尽管电子能谱只是定性非定量，ICP目前测不了啊，还有没有其他可能或是其他方法
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