【求助】SBA-15合成遇到的问题

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标题:【求助】SBA-15合成遇到的问题

mooon[使用道具]
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发表于 2016-1-16 22:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

配比都是按照赵东元的文献来的。第一次做的时候是将TEOS加到溶解后的P123中，结果出现很多白色沉淀。第二次先用乙醇溶解TEOS，再把溶解好的P123加到TEOS里，反应四五个小时后，溶液还是澄清的。想问一下，SBA-15合成过程中，溶液会发生什么样的变化？是一直澄清，还是最后会变成牛奶样的液体还是直接有沉淀析出。谢谢~~

zbboom[使用道具]
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发表于 2016-1-16 22:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

第一次做的时候有白色沉淀正常。第二次先用乙醇溶解TEOS其实已经改变了合成液配比，乙醇抑制了TEOS水解。

seagate[使用道具]
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发表于 2016-1-16 22:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我做的时候，开始P123溶解时400rpm，然后倒入TEOS，调到1000rmp，结果出现了很多泡沫，倒是在瓶上部有一些白色物质，应该是搅拌太快时附着上去的，底部倒没有沉淀。确实是牛奶状的液体，但有很多泡沫倒不出来

chengjie79[使用道具]
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发表于 2016-1-16 22:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

应该会有像牛奶一样的浆状的东西生成的，你先把盐酸把P123溶解彻底再加TOES

mooon[使用道具]
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发表于 2016-1-16 22:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 zbboom 于 2016-1-16 22:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
第一次做的时候有白色沉淀正常。第二次先用乙醇溶解TEOS其实已经改变了合成液配比，乙醇抑制了TEOS水解。

我用的圆底烧瓶，动力搅拌，第一次做的时候，平底有很多白色颗粒状沉淀，瓶壁上也因为搅拌有很多白色粘着物，这样得到的固体会是纳米级的吗？因为做普通硅球的时候不是牛奶样的液体嘛，我以为做有孔的得到的也是牛奶样的液体。

mooon[使用道具]
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发表于 2016-1-16 22:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

TEOS是搅拌下滴加的

youreyes[使用道具]
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发表于 2016-1-16 22:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我做的时候是先将P123溶解了再加TEOS的，晶化之前是牛奶状的液体

jiushikeshui371[使用道具]
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发表于 2016-1-16 22:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

合成的时候搅拌很重要，太慢了不均匀，太快了，泡沫太多。TEOS加入后，会水解，首先形成溶胶，继续搅拌会出现晶体的。

mooon[使用道具]
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发表于 2016-1-16 22:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 youreyes 于 2016-1-16 22:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我做的时候是先将P123溶解了再加TEOS的，晶化之前是牛奶状的液体

你搅拌的时候搅拌棒上会有固体黏在上面吗？

mooon[使用道具]
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发表于 2016-1-16 22:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由 youreyes 于 2016-1-16 22:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我做的时候是先将P123溶解了再加TEOS的，晶化之前是牛奶状的液体

那你做的后来有做表征吗？做出来的怎么样呢？

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